離子液體陰離子的離子色譜-直接電導(dǎo)檢測法分析.pdf

1、本文開展了離子液體陰離子的離子色譜-直接電導(dǎo)檢測法的分析研究，其目的是發(fā)展簡單、準(zhǔn)確、靈敏的分離測定離子液體陰離子的離子色譜-直接電導(dǎo)檢測新方法。本研究主要包括三部分內(nèi)容：
　　1、研究了離子液體陰離子四氟硼酸根的離子排斥色譜-直接電導(dǎo)檢測分析的方法。以Shim-pack SCR-102H離子排斥色譜柱為分離柱，考察了淋洗液種類、濃度、色譜柱溫度對測定四氟硼酸根的影響。最佳色譜條件為:以0.2mmol/L p-甲苯磺酸溶液為流動相

2、，流速1.0mL/min，柱溫40℃，進(jìn)樣體積20μL。在此條件下，四氟硼酸根的保留時間為5.95min。該方法測定四氟硼酸根的檢出限(S/N=3)為0.14mg/L，標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍為3~100mg/L，保留時間和峰面積的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=5)分別為0.02％和0.7%。將方法應(yīng)用于測定離子液體中的四氟硼酸根，加標(biāo)回收率在99.0%~101.8%之間。該方法簡單、準(zhǔn)確、可靠，實用性好?？梢詽M足離子液體中四氟硼酸根的測定。
　　

3、2、研究了離子液體陰離子三氟乙酸根、四氟硼酸根和三氟甲烷磺酸根的離子色譜-直接電導(dǎo)檢測同時分析的方法。采用Shim-pack IC-A3陰離子交換色譜柱，分別選用對羥基苯甲酸、對甲苯磺酸、鄰苯二甲酸氫鉀作流動相研究對離子保留的影響，最后確定選用鄰苯二甲酸氫鉀為流動相。在此基礎(chǔ)上考察了流動相濃度、乙腈含量及色譜柱溫度對分離測定三氟乙酸根、四氟硼酸根、三氟甲烷磺酸根及常見無機(jī)陰離子的影響。最佳色譜條件為:以1.2mmol/L鄰苯二甲酸氫鉀為

4、淋洗液，柱溫30℃，流速1.0mL/min。在此條件下，可同時分離7種陰離子，且色譜峰形對稱。所測陰離子的檢出限(S/N=3)為0.06~3.07mg/L，保留時間和峰面積的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=5)分別小于0.18%和1.62%。應(yīng)用本方法測定離子液體中三氟乙酸根、四氟硼酸根和三氟甲烷磺酸根，加標(biāo)回收率在98.2%~101.8%之間。該方法簡便靈活，可以滿足離子液體中三氟乙酸根和三氟甲烷磺酸根的測定。
　　3、研究了離子液體陰離子對

5、甲苯磺酸根的離子色譜-直接電導(dǎo)檢測分析的方法。采用Shim-pack IC-A3陰離子交換色譜柱，分別以1.0mmol/L鄰苯二甲酸氫鉀、1.0 mmol/L(pH5.0)琥珀酸、0.5mmol/L(pH5.0)蘋果酸、0.5mmol/L(pH5.0)檸檬酸為流動相，并選用檸檬酸為最佳流動相，考察了流動相濃度、乙腈濃度、pH值、色譜柱溫度對分離測定對甲苯磺酸根的影響。確定最佳色譜條件為：以1.2mmol/L(pH5.0)檸檬酸水溶液–乙

6、腈(85:15)為流動相，流速1.0mL/min，柱溫45℃，進(jìn)樣體積20μL。在此條件下，對甲苯磺酸根與常見無機(jī)陰離子（F、Cl、Br、NO3）可以獲得很好的分離。該方法測定對甲苯磺酸根的檢出限(S/N=3)為1.22mg/L，標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍為4~100mg/L，保留時間和峰面積的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=5)分別為0.42%和1.8%。將方法用于測定離子液體中的對甲苯磺酸根，加標(biāo)回收率為99.6%。該方法簡單、準(zhǔn)確、可靠，實用性好?？梢?/p>