離子對色譜-直接電導(dǎo)檢測法分析陰離子的研究.pdf

1、本文開展了離子對色譜–直接電導(dǎo)檢測法分析陰離子的研究,其目的是發(fā)展簡單、快速、可靠、靈敏地測定陰離子的離子對色譜新方法。本研究主要包括三部分內(nèi)容：
　　1、研究了整體柱離子對色譜?直接電導(dǎo)檢測快速測定微量碘酸根的方法。采用反相硅膠整體柱,以氫氧化四丁銨(TBAOH)–鄰苯二甲酸–乙腈組成的水溶液為流動相,分別討論流動相、流速及柱溫對碘酸根保留的影響,并確定最佳色譜條件為：以0.25mmol/L TBAOH–0.18mmol/L鄰苯

2、二甲酸–3％乙腈(pH5.5)水溶液為流動相,流速4.0mL/min，柱溫30℃。在此條件下,碘酸根與其它常見陰離子氯離子、硝酸根、硫酸根、碘離子達(dá)到基線分離且保留時(shí)間在0.5min之內(nèi),檢出限(S/N=3)為0.36mg/L,峰面積和保留時(shí)間的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=5)分別為0.35%和0.28%。方法應(yīng)用于加碘藥品中微量碘酸根的測定,加標(biāo)回收率為96.4%。本方法快速、簡單、準(zhǔn)確,具有良好的實(shí)用性。
　　2、研究了反相離子對色譜?

3、直接電導(dǎo)檢測六氟磷酸根離子液體陰離子的分析方法。用Diamonsil C18反相色譜柱為分離柱，以離子對試劑–檸檬酸–乙腈混合水溶液為流動相,考察了離子對試劑、乙腈含量、pH及色譜柱溫度對六氟磷酸根保留的影響,并討論了相關(guān)保留機(jī)理。在優(yōu)化的色譜條件下,即流動相為0.05mmol/L TBAOH–0.038mmol/L檸檬酸–35%乙腈（pH5.5），流速1.0mL/min，色譜柱溫度40℃時(shí),六氟磷酸根與其它常見陰離子氟離子、氯離子、溴

4、離子、硝酸根、硫酸根、四氟硼酸根達(dá)到基線分離且保留時(shí)間在15min內(nèi)。方法檢出限(S/N=3)為0.25mg/L,標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍為0.5~100.0mg/L,峰面積和保留時(shí)間的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=5)分別為0.17%和0.15%。該法用于1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽和1-丙基-2,3-二甲基咪唑六氟磷酸鹽兩種離子液體中六氟磷酸根的測定,加標(biāo)回收率分別為99%和104%。該方法簡單、準(zhǔn)確、可靠,實(shí)用性好。
　　3、研究了反相離

5、子對色譜–直接電導(dǎo)檢測同時(shí)測定離子液體陰離子三氟乙酸根、硫氰酸根、四氟硼酸根和三氟甲磺酸根的方法。采用Diamonsil C18分離柱,以離子對試劑–蘋果酸–乙腈水溶液為流動相,從流動相組成和色譜柱溫度兩方面討論并確定了優(yōu)化的色譜條件,即以0.15mmol/L氫氧化四丁銨–0.099mmol/L蘋果酸–20%（v/v）乙腈混合水溶液（pH6.5）為流動相,柱溫25℃。在此條件下,三氟乙酸根、硫氰酸根、四氟硼酸根和三氟甲磺酸根均達(dá)到基線分