離子色譜法測定稀土產(chǎn)品中陰離子的前處理方法研究.pdf

1、本文首次采用離子色譜法系統(tǒng)測定稀土產(chǎn)品中陰離子含量,研究了樣品的前處理技術。不同的稀土產(chǎn)品,采用不同的溶樣方法和前處理方法。稀土金屬及氧化物中氟離子測定的前處理采用蒸餾法,實驗結果表明:用2mLHNO_3溶樣,蒸餾時加入4～6滴六甲基二硅胺烷擴散劑,蒸餾45min為最佳蒸餾條件。碳酸稀土或氯化稀土中硫酸根離子測定的前處理采用P_(507)-煤油混合有機溶液萃取和通過陽離子交換樹脂兩種方法除去稀土離子。實驗結果表明:P_(507)-煤油-

2、HCl-RECl_3體系在15℃時,水相酸度為pH=1,P_(507)的氨化率約為20％的條件下,取5mL樣品溶液,用P_(507)萃取3次,每次用4mLP_(507)為最佳萃取條件,萃取后水相中剩余稀土離子濃度為1.31ng/mL,不會和流動相中的碳酸根生成沉淀,可以直接在離子色譜儀上測定SO_4~(2-)含量。陽離子交換樹脂除去稀土離子的最佳條件是10mL濃度為0.08g/mL碳酸稀土樣液在pH=2的HCl或HNO_3介質中,通過3