抑制電導(dǎo)-離子排斥色譜法測(cè)定化妝品中硼酸的含

1、抑制電導(dǎo)抑制電導(dǎo)離子排斥色譜法測(cè)定化妝品中硼酸的含量離子排斥色譜法測(cè)定化妝品中硼酸的含量摘要：摘要：本文建立了抑制電導(dǎo)離子排斥色譜法測(cè)定化妝品中硼酸含量的離子色譜方法。方法選用離子排斥色譜柱IonPacICEbate為分析柱，以甲烷磺酸甘露醇為淋洗液，外接四甲基氫氧化銨甘露醇進(jìn)行抑制，電導(dǎo)檢測(cè)硼酸鹽的含量?；瘖y品中硼酸的檢出限為0.9mgkg，定量限為3.0mgkg。方法操作簡(jiǎn)單，具有良好的回收率和重現(xiàn)性，設(shè)備需求配置低。關(guān)鍵詞關(guān)鍵詞離

2、子色譜，離子排斥，化妝品，硼酸離子色譜，離子排斥，化妝品，硼酸一一前言前言硼在化妝品中以硼酸或硼砂的形式存在，具有一定的抗菌防腐功能。但如不慎吸入或被創(chuàng)口吸收，可引起急性中毒，出現(xiàn)惡心、腹瀉等癥狀，繼之恐出現(xiàn)昏厥、腎衰竭甚至死亡。為此，《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》(2007版)對(duì)不同種類的化妝品中硼酸鹽的含量進(jìn)行了嚴(yán)格限定，并推薦以甲亞胺H分光光度法作為硼酸鹽含量的測(cè)定方法[1]。方法操作繁瑣，易引入較大的操作誤差。離子色譜自20世紀(jì)70年代問(wèn)世

3、以來(lái)，以檢測(cè)各類樣品基體中的陰陽(yáng)離子為檢測(cè)對(duì)象，解決了許多其他儀器分析方法的疑難，在水質(zhì)安全、食品安全、化妝品等領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用。屈峰等[2]首先提出了以酒石酸甘露醇為淋洗液，氫氧化鈉為再生液的離子色譜法測(cè)定了土壤和植物中硼酸鹽的含量。李晶等[3]在IonPacAS14陰離子交換分離柱上，采用L精氨酸CHES甘露醇為淋洗液，非抑制電導(dǎo)法測(cè)定了硼酸鹽的含量。迄今鮮有文獻(xiàn)報(bào)道采用排斥離子色譜法測(cè)定化妝品中硼酸鹽的含量。本文探索建立了抑制電

4、導(dǎo)離子排斥色譜測(cè)定化妝品中硼酸鹽含量的方法，選用新型離子排斥色譜柱IonPacICEbate為分析柱，抑制電導(dǎo)檢測(cè)，15min之內(nèi)即可完成化妝品樣品中硼酸鹽的檢測(cè)。方法重現(xiàn)性較好，操作簡(jiǎn)單。二二實(shí)驗(yàn)部分實(shí)驗(yàn)部分2.1實(shí)驗(yàn)設(shè)備及試劑實(shí)驗(yàn)設(shè)備及試劑ICS1100離子色譜儀(美國(guó)Dionex公司)，配有電導(dǎo)檢測(cè)器。AMMSICEⅡ(4mm)膜抑制器，IonPacICEbate(9250mm)離子排斥分析柱，Chromeleon數(shù)據(jù)庫(kù)管理系統(tǒng)，

5、onguardRP柱，0.22μm尼龍針式過(guò)濾器。1000mgL硼酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液購(gòu)自國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心。甘露醇(生化試劑，含量≥98%)購(gòu)自北京奧博星生物技術(shù)有限責(zé)任公司，甲烷磺酸(99%)購(gòu)自ACROS公司，四甲基氫氧化銨(25%)購(gòu)自國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司，所有實(shí)驗(yàn)用水的電阻率均大于18.2MΩcm。2.2色譜條件色譜條件分析柱：IonPacICEbate；淋洗液：3mmolLMSA60mmolL甘露醇；淋洗液流速：圖1某嫩膚蜜樣品中

6、硼酸的分離檢測(cè)譜圖3.2方法線性、重現(xiàn)性及檢出限方法線性、重現(xiàn)性及檢出限在選定色譜條件下，80μgL~20mgL的濃度范圍內(nèi)硼酸濃度與其峰面積呈良好的線性關(guān)系，線性方程為y=0.026x0.0038，線性相關(guān)系數(shù)r=0.9998。將某接近空白含量的樣品連續(xù)進(jìn)樣十次，由三倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算得出方法的檢出限為0.9mgkg，定量限為3.0mgkg。將某樣品平行處理六次，進(jìn)樣分析，硼酸檢測(cè)含量RSD為4.01%。3.3樣品檢測(cè)結(jié)果及加標(biāo)回收樣品檢

7、測(cè)結(jié)果及加標(biāo)回收在選定實(shí)驗(yàn)條件下，部分化妝品樣品檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)表1。對(duì)樣品進(jìn)行80%、100%、120%濃度水平加標(biāo)，其加標(biāo)回收率為91~110%。進(jìn)一步證明此方法對(duì)硼酸鹽的檢測(cè)結(jié)果非?？煽俊１?部分化妝品樣品檢測(cè)結(jié)果四四結(jié)語(yǔ)結(jié)語(yǔ)本方法操作簡(jiǎn)單，重現(xiàn)性較好。選用對(duì)硼酸具有特殊選擇性的排斥色譜柱IonPacICEbate，完全避免了化妝品中添加劑中影響，實(shí)現(xiàn)硼酸含量的快速、準(zhǔn)確定量。參考文獻(xiàn)[1]《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》(2007版)，中華人民共和