同步輻射X射線研究聚乙烯醇薄膜在碘液中拉伸.pdf

1、高分子光學(xué)薄膜作為顯示面板中一種必不可少的元器件，在圖像顯示需求越來越旺盛的時代扮演著極其重要的角色，例如在液晶顯示屏(LCD)中用到的偏光片就是多層高分子光學(xué)薄膜復(fù)合而成。聚乙烯醇(PVA)薄膜在碘化鉀(KI)和碘單質(zhì)(I2)的水溶液中單向拉伸可以形成微纖結(jié)構(gòu)和PVA-I復(fù)合體,這兩種結(jié)構(gòu)決定了PVA特別適合作為偏光片的基底材料。從薄膜加工物理的角度出發(fā)研究PVA基膜的生產(chǎn)加工面臨著較大挑戰(zhàn)，一方面是PVA基膜的生產(chǎn)加工是包含膨潤、染

2、色、水洗、延伸、烘干等工序的連續(xù)過程，多流程多加工參數(shù)間相互耦合影響復(fù)雜;另一方面是實驗室模擬特種條件下薄膜加工對設(shè)備制造的要求較高，與在線檢測技術(shù)聯(lián)用時也存在諸多困難。
　　本論文針對上述問題，設(shè)計出原位跟蹤PVA膜在碘液中拉伸時結(jié)構(gòu)變化的拉伸裝置，利用同步輻射X射線進(jìn)行了原位實驗。分析該實驗結(jié)果加深了對PVA基膜工業(yè)生產(chǎn)的理解，為PVA膜生產(chǎn)加工對應(yīng)變和碘濃度窗口的選擇提供了寶貴指導(dǎo)意見。具體開展的研究工作及結(jié)論如下:

3、　　(1)開發(fā)了在線吹膜系統(tǒng)，集成了紅外測溫、同步輻射小角X射線散射(SAXS)和寬角X射線衍射(WAXS)檢測技術(shù)，利用自制的升降機承載吹膜機改變X射線可檢測到的膜泡位置，從剛出口模起約200 mm。吹膜機擠出、牽引、收卷等速度均由伺服電機精確控制。該裝置的研制及實驗過程為在線X射線研究薄膜加工提供了大量經(jīng)驗。
　　(2)研制了溶液中薄膜拉伸裝置，用于PVA膜在水/KI/I2溶液的在線拉伸結(jié)構(gòu)演變研究。裝置工作時，伺服電機驅(qū)動滾

4、珠絲杠運動，兩組直線滑塊帶動兩端夾具反向同速平移。水槽入通光孔間距3mm，既保證溶液使X射線的衰減在可接受范圍，又使PVA膜在拉伸時不與水槽壁接觸。伺服電機使絲杠在0.2mm/s的慢速下保持高精度運轉(zhuǎn)，高精度拉力傳感器可實時記錄拉伸時力學(xué)信息。通過電加熱板和溫度控制器保證環(huán)境溫度均勻不過沖。
　　(3)采用溶液中薄膜拉伸裝置與同步輻射SAXS和WAXS檢測技術(shù)聯(lián)用，研究了碘吸附后PVA膜在KI/I2溶液中拉伸過程中片晶向微纖結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)

5、化和碘與PVA分子鏈絡(luò)合反應(yīng)。結(jié)合力學(xué)曲線將拉伸過程分成了Ⅰ-Ⅳ區(qū)，片晶向微纖化持續(xù)轉(zhuǎn)變的過程與力學(xué)曲線平臺區(qū)對應(yīng)。拉伸誘導(dǎo)產(chǎn)生了間距在10nm左右的納米微纖，碘濃度越大，微纖周期性越好，排列越緊密。納米微纖的增長導(dǎo)致了微纖外片晶tie鏈的松弛，繼而導(dǎo)致子午線片晶長周期的下降。PVA-I復(fù)合體的形成有濃度依賴性，應(yīng)力可以誘導(dǎo)復(fù)合體的形成和組分增加。在晶區(qū)形成的PVA-I3-，應(yīng)力誘導(dǎo)其組分增加的同時，同樣可以使在吸附階段就形成的復(fù)合體解