Fe-,3-O-,4-納米顆粒與薄膜的制備及磁性能研究.pdf

1、納米Fe<,3>O<,4>材料具有良好的磁性能和導(dǎo)電性能,在信息材料、吸波材料、藥物載體和巨磁阻器件中有著廣闊的應(yīng)用前景.本論文采用超聲共沉淀法、模板法、電沉積法制備了Fe<,3>O<,4>納米顆粒和納米薄膜,并利用靜電自組裝技術(shù)得到了Fe<,3>O<,4>納米顆粒薄膜.利用TEM、SAED、SEM、AFM、XRD、IR、UV-vis、VSM及電化學(xué)工作站等現(xiàn)代測試技術(shù)對(duì)材料的尺寸、形狀、結(jié)構(gòu)特性及制備機(jī)理進(jìn)行了較為系統(tǒng)的研究.

2、 采用超聲共沉淀法制備了粒徑均勻的Fe<,3>O<,4>納米顆粒,考察了超聲功率對(duì)顆粒粒徑、飽和磁化強(qiáng)度的影響.超聲場條件下得到的顆粒粒徑均勻,且有較高的飽和磁化強(qiáng)度.當(dāng)超聲功率為200W時(shí),Fe<,3>O<,4>顆粒的粒徑為45～50 nm,分散性好,具有超順磁特性,飽和磁化強(qiáng)度達(dá)86.19 emu/g. 首次以羧甲基殼聚糖為包覆劑,采用水解氧化法一步合成得到了粒徑均勻、體系穩(wěn)定的Fe<,3>O<,4>磁流體,考察了溫度、Fe

3、<'2+>濃度、羧甲基殼聚糖濃度對(duì)Fe<,3>O<,4>顆粒粒徑、體系穩(wěn)定性的影響,并分析了磁流體穩(wěn)定存在的機(jī)制.當(dāng)羧甲基殼聚糖和Fe<'2+>濃度均為1×10<'-4>mol/L時(shí),可得到均勻的單晶球形Fe<,3>O<,4>顆粒,粒徑為10 nm,且分散性好,磁流體體系穩(wěn)定. 以羧甲基殼聚糖包覆Fe<,3>O<,4>膠體為基質(zhì),首次在Mn<'2+>離子改性的云母片表面和覆蓋有CTAB蓋玻片表面采用靜電自組裝技術(shù)獲得了Fe<,3

4、>O<,4>顆粒薄膜,研究了組裝時(shí)間對(duì)薄膜形貌和磁性能的影響.由于覆蓋有CTAB的蓋玻片表面正電荷密度較氯化錳處理的云母片正電荷密度高,且CTAB為有機(jī)物,在水溶液中更容易與羧甲基殼聚糖有機(jī)分子吸附,所以蓋玻片上更容易吸附Fe<,3>O<,4>顆粒,得到的顆粒膜更加致密. 首次以殼聚糖膜為模板,采用原位氧化水解法制備了Fe<,3>O<,4>薄膜,分析了形成機(jī)理.30℃下獲得的薄膜為網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),網(wǎng)孔徑約為50～100 nm,網(wǎng)壁厚度

5、約為30 nm；50℃和80℃均得到致密的顆粒薄膜,顆粒粒徑分別為25 nm和30 nm.以戊二醛交聯(lián)殼聚糖膜為模板制備了Fe<,3>O<,4>薄膜,研究了交聯(lián)度對(duì)薄膜形貌的影響. 對(duì)電沉積Fe<,3>O<,4>薄膜工藝進(jìn)行了改進(jìn),省去了循環(huán)系統(tǒng)和充氮裝置,簡化了試驗(yàn)裝置和工藝,在普通鍍槽中得到了Fe<,3>O<,4>薄膜,分析了沉積電位、Fe<'2+>離子濃度、反應(yīng)溫度及pH對(duì)Fe<,3>O<,4>薄膜的影響,并從電化學(xué)角度研