納米Fe-,3-O-,4-顆粒及其復(fù)合顆粒的制備與性能研究.pdf

1、本論文研究了納米Fe3O4顆粒及其復(fù)合顆粒的結(jié)構(gòu)、形貌、磁性能以及熱穩(wěn)定性。
　　 (1)通過共沉淀法制備出納米Fe3O4顆粒，并用X射線衍射儀(XRD)、激光共焦拉曼光譜儀(LCRS)、掃描電子顯微鏡(SEM)、振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)(VSM)對納米顆粒的結(jié)構(gòu)、形貌和磁學(xué)性能做了表征，研究了表面活性劑濃度對納米顆粒的結(jié)晶度、純度、晶粒尺寸和磁性能的影響，同時(shí)討論了納米顆粒的熱穩(wěn)定性。研究結(jié)果表明，表面活性劑的濃度對納米Fe3O4顆粒的

2、結(jié)晶度、純度、晶粒尺寸和磁性能影響不大；納米Fe3O4顆粒是尖晶石結(jié)構(gòu)，矯頑力和剩余磁化強(qiáng)度接近于零，具有一定的超順磁性；經(jīng)分散處理的納米Fe3O4顆粒分散性相對較好；Fe3O4在200℃下開始轉(zhuǎn)變?yōu)棣?Fe2O3，在400℃下γ-Fe2O3開始轉(zhuǎn)變?yōu)镕e2O3。
　　 (2)通過改進(jìn)的St(o)ber方法制備了納米Fe3O4@SiO2復(fù)合顆粒，并用APTES對其進(jìn)行氨基功能化，用X射線衍射分析儀(XRD)、傅里葉紅外光譜儀(F

3、TIR)、掃描電鏡(SEM)、透射電鏡(TEM)和振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)(VSM)對納米復(fù)合顆粒的結(jié)構(gòu)、形貌、磁性能進(jìn)行了表征。研究了Fe3O4膠體的分散度、反應(yīng)溫度、氨水濃度、TEOS加入量、Fe3O4膠體用量對納米復(fù)合顆粒結(jié)構(gòu)、形貌和磁性能的影響，同時(shí)討論了氨基化方式對氨基化復(fù)合顆粒形貌的影響和復(fù)合顆粒的熱穩(wěn)定性。結(jié)果表明，F(xiàn)e3O4膠體的分散性對納米復(fù)合顆粒的形貌很重要；隨著反應(yīng)溫度的提高，納米復(fù)合顆粒尺寸減小且由單分散轉(zhuǎn)變?yōu)閳F(tuán)聚；當(dāng)氨水

4、濃度合適時(shí)才能制備出單分散的復(fù)合顆粒；納米復(fù)合顆粒的矯頑力和剩余磁化強(qiáng)度接近于零，具有一定的超順磁性；通過改變TEOS加入量和Fe3O4膠體用量可以控制納米復(fù)合顆粒的尺寸和磁性；油相氨基化制各的氨基化復(fù)合顆粒分散性較好；納米復(fù)合顆粒在800℃下熱處理3 h主相仍保持尖晶石結(jié)構(gòu)，比納米Fe3O4顆粒的熱穩(wěn)定性要好。
　　 (3)通過反相微乳液法(一步法和兩步法)制備納米Fe3O4@SiO2復(fù)合顆粒，微乳液法乳液聚合制各Fe3O4@

5、PS(油酸包覆Fe3O4膠體)、Fe3O4@PMMA(Fe3O4膠體)復(fù)合顆粒，選擇性地用X射線衍射分析儀(XRD)、傅里葉紅外光譜儀(FTIR)、掃描電鏡(SEM)、透射電鏡(TEM)、熱失重分析儀(TGA)、振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)(VSM)對納米復(fù)合顆粒做了表征，研究了不同滴加方式對復(fù)合顆粒形貌和兩步法中w值(水與表面活性劑摩爾比)對TEOS水解的影響，單體對聚合物包覆率的影響。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，納米Fe3O4@SiO2復(fù)合顆粒的矯頑力和剩余磁化強(qiáng)