版權(quán)說明:本文檔由用戶提供并上傳,收益歸屬內(nèi)容提供方,若內(nèi)容存在侵權(quán),請進(jìn)行舉報或認(rèn)領(lǐng)
文檔簡介
1、水溶液體系中有機(jī)酸、醇和酚類等極性物質(zhì)的分析中,一般需要衍生化、萃取、濃縮等復(fù)雜繁瑣的前處理,然后采用氣相色譜法分析。而采用裂解甲基化氣相色譜法能夠一步完成上述操作步驟。該技術(shù)通過衍生化試劑如氫氧化四甲基銨(TMAH)在色譜進(jìn)樣口的高溫下把羥基、羧基、氨基等極性基團(tuán)轉(zhuǎn)變成其相應(yīng)的甲基化衍生物,從而能由氣相色譜測定這類極性物質(zhì)。但該技術(shù)對含羧基化合物的研究較多,衍生化效果顯著,對醇類化合物的定量研究較少。此外,該技術(shù)采用TMAH為衍生化試
2、劑的報道較多,但該試劑在分析不飽和有機(jī)酸時會產(chǎn)生降解和異構(gòu)化作用。本文主要探討了水溶液體系中羥基化合物的裂解甲基化氣相色譜法的若干影響因素及其應(yīng)用。并研究了醋酸四甲基銨(TMAAc)為衍生化試劑的裂解甲基化技術(shù)的應(yīng)用。 第一章為文獻(xiàn)綜述部分。主要介紹了裂解甲基化技術(shù)的發(fā)展歷史、反應(yīng)機(jī)理及其該技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)和不足等。此外,對該技術(shù)在油脂、蠟、天然樹脂、木質(zhì)素、多聚糖、蛋白質(zhì)等方面的應(yīng)用進(jìn)行了綜述。 第二章,討論了反應(yīng)溫度、衍生
3、化試劑的量和種類、以及進(jìn)樣方式這四種因素對苯甲酸、苯酚、1,4—丁二醇和白楊黃酮裂解甲基化反應(yīng)的影響。結(jié)果表明,在反應(yīng)溫度為400℃,TMAH過量的條件下,苯甲酸、苯酚、白楊黃酮及1,4—丁二醇能生成其相應(yīng)的甲基化產(chǎn)物。甲基化程度與化合物的酸性強(qiáng)弱及結(jié)構(gòu)有關(guān)。由于TMAAc的堿性較弱,不能使1,4—丁二醇衍生化。 第三章,裂解甲基化氣相色譜法應(yīng)用于同時檢測發(fā)酵液中的二羥基丙酮和甘油。生物發(fā)酵樣品一般都是水溶液,并且基質(zhì)復(fù)雜,一般
4、的分析方法均需繁瑣費(fèi)時的前處理,定量誤差大而且不能同時檢測二羥基丙酮和甘油的含量。而采用裂解甲基化技術(shù),二羥基丙酮和甘油在TMAH的作用下被轉(zhuǎn)化成其相應(yīng)的甲基化產(chǎn)物,從而能被氣相色譜高靈敏度的檢測。二羥基丙酮和甘油在濃度為1~100 g/l的范圍內(nèi)具有良好的線性,其檢測限分別為0.012和0.016 g/l;實(shí)際發(fā)酵液測定中相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(R.S.D.)在5.1%以內(nèi),回收率在94~96%之間。結(jié)果表明該方法能應(yīng)用在生物發(fā)酵液中二羥基丙酮
5、和甘油的實(shí)時監(jiān)測。 第四章,應(yīng)用TMAAc為試劑的裂解甲基化氣相色譜法同時測定飲料中的防腐劑—苯甲酸和山梨酸。采用以TMAAc為衍生化試劑可以很好地抑制當(dāng)用TMAH時山梨酸的異構(gòu)化和降解,因此能同時檢測飲料中的苯甲酸和山梨酸。苯甲酸和山梨酸在濃度為5或10~2500mg/l的范圍內(nèi)具有良好的線性,其檢測限分別為0.13和0.85 mg/l。同時,在實(shí)際樣品的分析中兩者的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(R.S.D.)在5.6%之內(nèi),回收率在91.9
溫馨提示
- 1. 本站所有資源如無特殊說明,都需要本地電腦安裝OFFICE2007和PDF閱讀器。圖紙軟件為CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.壓縮文件請下載最新的WinRAR軟件解壓。
- 2. 本站的文檔不包含任何第三方提供的附件圖紙等,如果需要附件,請聯(lián)系上傳者。文件的所有權(quán)益歸上傳用戶所有。
- 3. 本站RAR壓縮包中若帶圖紙,網(wǎng)頁內(nèi)容里面會有圖紙預(yù)覽,若沒有圖紙預(yù)覽就沒有圖紙。
- 4. 未經(jīng)權(quán)益所有人同意不得將文件中的內(nèi)容挪作商業(yè)或盈利用途。
- 5. 眾賞文庫僅提供信息存儲空間,僅對用戶上傳內(nèi)容的表現(xiàn)方式做保護(hù)處理,對用戶上傳分享的文檔內(nèi)容本身不做任何修改或編輯,并不能對任何下載內(nèi)容負(fù)責(zé)。
- 6. 下載文件中如有侵權(quán)或不適當(dāng)內(nèi)容,請與我們聯(lián)系,我們立即糾正。
- 7. 本站不保證下載資源的準(zhǔn)確性、安全性和完整性, 同時也不承擔(dān)用戶因使用這些下載資源對自己和他人造成任何形式的傷害或損失。
最新文檔
- 氣相色譜法及其應(yīng)用
- 氣相色譜法
- 氣相色譜法在油品分析中的應(yīng)用研究
- 氣相色譜法的發(fā)展和應(yīng)用探究
- 氣相色譜法檢測三甲基氯化錫方法的研究.pdf
- 氣相色譜法在環(huán)境科學(xué)中的應(yīng)用
- 氣相色譜法在煤化工分析中的應(yīng)用研究
- 氣相色譜法在藥物殘留溶劑測定中的應(yīng)用研究.pdf
- 14 烷基汞 氣相色譜法
- 儀器分析-氣相色譜法基礎(chǔ)
- 氣相色譜法在中國藥典中的應(yīng)用
- 氣相色譜法在食品分析中的應(yīng)用進(jìn)展
- 第十四章氣相色譜法
- 淺析氣相色譜法分析在煤化工中的應(yīng)用
- 氣相色譜法內(nèi)標(biāo)法在測定白酒風(fēng)味物質(zhì)中的應(yīng)用
- 高濃度氫氣的快速分析氣相色譜法
- 氣相色譜法在中草藥中多種農(nóng)藥殘留分析中的應(yīng)用研究.pdf
- 反氣相色譜法表征高聚物性質(zhì)的研究.pdf
- 第十六章氣相色譜法習(xí)題答案
- 氣相色譜法鑒別輻照豬肉和輻照雞蛋.pdf
評論
0/150
提交評論