色譜法在食品分析中的應用研究.pdf

1、食品是人類賴以生存、繁衍、維持健康的基本條件。安全的食品指的是食品中不得含有危害人類健康的成分。食品中出現(xiàn)的有害物質，或存在于食品原料自然生長過程中，或來自外界污染，或特定外界條件促使食品中的某些成分發(fā)生變化而生成。而有害物質的檢測是控制食品安全的主要措施之一，不論農獸藥還是食品添加劑以及其它有害成分都需要建立可靠、有效、準確的檢測方法。食品安全問題是政府、社會以及消費者高度關注的重要領域，針對食品中有毒有害物質建立準確快速的的色譜檢驗

2、方法，無疑具有十分重要的意義。 本論文研究內容主要包括： 1.綜述了各種樣品前處理技術在色譜分析與食品安全檢測方面中的應用，主要包括液液萃取傳統(tǒng)技術和固相萃取、固相微萃取以及超臨界色譜和凝膠滲透色譜等前處理技術的進展與應用；介紹了氣相色譜各種檢測器與液相色譜在食品添加劑和農獸藥殘留分析中的應用：并用啟發(fā)式和支持向量機化學信息技術對大量農殘和有毒物質色譜檢測結果進行了預測，為多殘留的色譜分析建立了實用的預測模型。

3、2.建立了一種分離測定油脂中的十種抗氧化劑沒食子酸丙酯(PG)，沒食子酸辛酯(OG)，2，4，5-三羥基苯丁酮(THBP)，叔丁基對苯二酚(TBHQ)，叔丁基對羥基茴香醚(BHA)，2，6-二叔丁基對甲酚(BHT)，沒食子酸十二酯(DG)，正二氫愈創(chuàng)酸(NDGA)，2，6-二叔丁基-4-羥甲基苯酚(HMBP)，沒食子酸異戊酯(IAG)的超高效液相色譜一質譜(UPLC/MS)簡單、快速的測定方法。進行了樣品中提取溶劑和提取時間的選擇以及相

4、關線性、精密度、回收率試驗。結果表明該法能有效提取油脂樣品中的PG、OG、THBP、TBHQ、BHA、BHT、DG、NDGA、HMBP、IAG等十種抗氧化劑，并對其進行UPLC/MS分離和測定。十種抗氧化劑的平均回收率為92.56％～102.5％(n=6)，相對標準偏差為0.68％～5.12％(n=6)，最低檢出限為0.002～0.01mg/L。 3.在硫酸介質中將添加在水果罐頭中的甜蜜素利用次氯酸鈉中的有效氯轉化為N，N-二氯

5、環(huán)己胺，經(jīng)正己烷萃取，建立了氣相色譜法(GC/ECD)檢測各種水果罐頭中的甜蜜素的方法，并用氣質聯(lián)用儀(GC/MSD)對產(chǎn)物進行了定性分析和確認。采用外標法定量，樣品中甜蜜素的濃度在5mg/kg～200mg/kg范圍內與峰面積呈良好的線性關系，線性回歸系數(shù)為0.9992。回收率為96.2％～102.0％，相對標準偏差為0.26％～2.47％，檢出限為2.5mg/kg，最低定量限為5mg/kg。 建立了液相色譜法測定魷魚絲中的乳糖

6、含量的方法，為保證魷魚絲的質量提供技術保證。 4.采用頂空固相微萃取(HS-SPME)技術結合聯(lián)用技術(GC/MS)對白蘭地酒中的香氣成分進行了分析研究，共鑒定了47個成分，其中32個能夠得到確認，它們分別屬于酯類、醇類、醛類、酚類、酸類化合物。這些結果充分顯示了SPME技術在預富集分離白蘭地酒香氣成分研究中的應用，不僅可以成為香氣成分定性與定量分析的基礎，而且使白蘭地酒等級從組成上進行量化評價成為可能。 5.建立了農、

7、獸藥殘留檢測樣品前處理方法——全自動固相萃取方法，并結合各種色譜技術如GC/MS和LC/FLD進行了檢測。主要包括：脫水辣味蔬菜和動物產(chǎn)品中的17種有機氯、擬除蟲菊酯農藥殘留的方法，蔬菜、水果中的31種農藥殘留方法，動物產(chǎn)品中9種磺胺類藥物和4種喹諾酮類藥物。方法可以自動化大批量進行樣品檢測，有效提高農、獸殘分析速度，在食品安全控制中該方法具有實用性和先進性。 6.用定量結構保留相關(QSRR)模型預測了110種農藥和持久性污染

8、物的保留時間。每一種化合物的分子結構用化學描述符進行了計算，定量結構保留相關(QSRR)模型的建立是分別用啟發(fā)式(HM)和支持向量機(SVM)方法。用啟發(fā)式(HM)得到的線性模型訓練集的相關系數(shù)的平方為R2=0.913，F(xiàn)=116.70，均方根誤差為0.0387，測試集的相關系數(shù)的平方為R2=0.907，F(xiàn)=195.49，均方根誤差為RMS=0.0408：用支持向量機(SVM)得到的非線性模型訓練集的相關系數(shù)的平方為R2=0.966，F(xiàn)