硫化銻微納米材料的合成及其性能研究.pdf

1、微納米結(jié)構(gòu)材料由于融合了微米材料和納米材料的特點(diǎn)，在光學(xué)、電學(xué)、聲學(xué)等諸多方面表現(xiàn)出獨(dú)特的性能。而帶隙窄，且能充分利用太陽(yáng)光的硫化物半導(dǎo)體材料，在光催化領(lǐng)域受到了研究者的青睞。此外，石墨烯具有吸附能力強(qiáng)，具有大的比表面積，電子遷移率快等特點(diǎn)，可改善半導(dǎo)體光催化劑的光催化性。因此，制備具有協(xié)同效應(yīng)的石墨烯/硫化物復(fù)合微納米材料成為光催化材料領(lǐng)域的研究重點(diǎn)之一。本文的主要研究?jī)?nèi)容如下所述：
　?。?）采用濕化學(xué)法，以酒石酸銻鉀、硫代乙

2、酰胺為原料，合成出由長(zhǎng)約10μm，單根直徑約100 nm的納米棒組裝成的海膽結(jié)構(gòu) Sb2S3微納米材料。系統(tǒng)探索了反應(yīng)物摩爾比、反應(yīng)時(shí)間和反應(yīng)溫度對(duì)產(chǎn)物形貌的影響。結(jié)果表明當(dāng)酒石酸銻鉀和硫代乙酰胺摩爾比為1:2，160℃油浴加熱5 h，可合成出均一海膽結(jié)構(gòu)的 Sb2S3微納米材料。根據(jù)晶體分裂機(jī)制，詳細(xì)推測(cè)了海膽結(jié)構(gòu) Sb2S3微納米材料的生長(zhǎng)機(jī)理，并對(duì)產(chǎn)物的光學(xué)性能進(jìn)行了相關(guān)測(cè)試。
　?。?）采用微波法，以酒石酸銻鉀、硫脲為原料

3、，合成出一維的管狀 Sb2S3微納米材料，長(zhǎng)約20μm，孔徑約為2.5μm。系統(tǒng)探索了微波功率，反應(yīng)物摩爾比、反應(yīng)時(shí)間和反應(yīng)溫度對(duì)產(chǎn)物形貌的影響，結(jié)果表明當(dāng)酒石酸銻鉀和硫脲摩爾比為1:6，180℃微波加熱3 h，可制得均一形貌的管狀結(jié)構(gòu) Sb2S3微納米材料。初步推測(cè)了管狀結(jié)構(gòu) Sb2S3微納米材料的生長(zhǎng)機(jī)理，并對(duì)其光學(xué)性能進(jìn)行了測(cè)試。
　　（3）采用改良的 Hummers法制備了氧化石墨，并在濕化學(xué)法制備 Sb2S3的基礎(chǔ)上加入

4、氧化石墨，以硼氫化鈉（NaBH4）作還原劑進(jìn)行化學(xué)還原，Sb2S3形成的同時(shí)氧化石墨也被還原成石墨烯（rGO）。X射線衍射分析確定材料的組成為斜方晶系 Sb2S3與 rGO。掃描電子顯微鏡顯示材料中 Sb2S3保持了原有的海膽結(jié)構(gòu)形貌，同時(shí)石墨烯包裹在 Sb2S3海膽結(jié)構(gòu)外，形成石墨烯/硫化物復(fù)合結(jié)構(gòu)。
　?。?）以氙燈作為光源，亞甲基藍(lán)為目標(biāo)降解物，分別考察了上述兩種結(jié)構(gòu)以及相應(yīng)的 Sb2S3/石墨烯復(fù)合材料在可見(jiàn)光下的光催化活