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文檔簡介
1、本文利用廉價易得的原料氫醌(對苯二酚)和聚合甲醛為原料,通過對原料進行醇羥基的選擇性保護、酚羥基的酯化、以及THP基團的脫保護和利用酰氯的酰化等一系列反應(yīng),最終合成一系列目標(biāo)產(chǎn)物側(cè)鏈聚丙烯酸酯類液晶單體。
1.以廉價易得的材料氫醌(對苯二酚)和聚合甲醛為原料,PEG(聚乙二醇)作為溶劑的同時也作為催化劑,合成了2.5-二羥基苯甲醇,通過對反應(yīng)時間以及溶劑種類的探究確定最佳反應(yīng)條件,簡化操作。最高產(chǎn)率達到48.27%。
2、 2.DHP(2,3-二氫吡喃)與2.5-二羥基苯甲醇結(jié)構(gòu)中的醇羥基利用催化劑反應(yīng),形成四氫吡喃醚(THP),對醇羥基起到保護作用,合成液晶中間體2,5-二羥基苯甲四氫呋喃醚,實驗通過對不同催化劑如氯化銨、嘧啶鹽酸鹽、蒙脫土、磷酸鋁、對甲苯磺酸、Amberlyst H-15催化劑、對甲苯磺酸吡啶嗡鹽等進行嘗試,發(fā)現(xiàn)對甲苯磺酸毗啶鎓鹽效果最好,產(chǎn)物產(chǎn)率達到40.8%。
3.采用對甲氧基苯甲酸、對乙氧基苯甲酸、對丁氧基苯甲酸和2,
3、5-二羥基苯甲四氫呋喃醚完成酯化,合成相應(yīng)的目標(biāo)產(chǎn)物2,5-(2-羰基-2(4-烷氧基-苯基))-苯甲四氫呋喃醚,產(chǎn)率均達到40%以上。
4.對2,5-(2-羰基-2(4-烷氧基-苯基))-苯甲四氫呋喃醚(烷氧基包括甲氧基、乙氧基、丁氧基)進行脫保護處理,去掉THP保護基團,方便后續(xù)酯化。
5.將合成的2,5-(2-羰基-2(4-烷氧基-苯基))-苯甲醇(烷氧基包括甲氧基、乙氧基、丁氧基)與酰氯進行合成反應(yīng),生成最終
4、目標(biāo)產(chǎn)物側(cè)鏈液晶聚合物單體2,5-(4-烷氧基苯甲酰氧基)芐丙烯酸及肉桂酸酯(烷氧基包括:甲氧基、乙氧基、丁氧基)。
本實驗的創(chuàng)新點在于采用THP基團對醇羥基進行選擇性保護,并且利用廉價易得的催化劑五水硫酸銅對THP基團進行脫保護處理,反映條件溫和,同時采用不同的酰氯與合成的醇進行反應(yīng),得到多種丙烯酸酯類液晶單體。同時可以利用合成的目標(biāo)分子,變換其分子結(jié)構(gòu)中的末端基或者改變部分骨架結(jié)構(gòu)來探索設(shè)計合成一系列新型的酯類液晶,增加液
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