新型含硅氧烷BCB樹脂的合成及其性能研究.pdf

1、苯并環(huán)丁烯(BCB)樹脂作為一類新型高活性樹脂,其固化過程不產(chǎn)生揮發(fā)性小分子,具有良好的加工性能和較高的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度,同時(shí)因具有較低的介電常數(shù)、低的吸潮率,高的熱穩(wěn)定性和熱氧化性能,耐化學(xué)腐蝕,易成膜以及良好的膜保持性能和平整度高等特點(diǎn)而被廣泛用作高性能樹脂基體、薄膜、膠黏劑和涂層等,可滿足眾多高新科技領(lǐng)域的需求,特別是作為封裝材料和高性能介電薄膜材料等在微電子領(lǐng)域具有極其廣闊的應(yīng)用前景。本文著重開展了數(shù)種BCB單體及其聚合物的合成與

2、成膜性能研究。
　　 首先利用Grignard反應(yīng),成功地探索出一種4-烯丙基苯并環(huán)丁烯(4-ABCB)單體的合成新方法。與Michael等文獻(xiàn)報(bào)道的合成方法相比,本論文所開發(fā)出的合成方法大大縮短了反應(yīng)時(shí)間,同時(shí)具有成本低、操作簡(jiǎn)便、路線簡(jiǎn)單、易分離純化、產(chǎn)率高等特點(diǎn)。4-ABCB產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)采用傅里葉紅外(FT-IR)、核磁氫譜(1H NMR)、核磁碳譜(13C NMR)和質(zhì)譜(MS)等進(jìn)行了表征和確認(rèn)。
　　 硅氧烷聚

3、合物因Si-O-Si的非極性結(jié)構(gòu)而表現(xiàn)出優(yōu)異的介電性能、低的介電損耗和吸潮性能,在微電子絕緣材料領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用前景。近年來,含硅氧烷聚合物材料的應(yīng)用研究受到越來越多的科技工作者的關(guān)注。尤其是含有官能團(tuán)側(cè)基的硅氧烷聚合物,該聚合物在固化前表現(xiàn)出較低的熔融黏度和高度的可溶性,固化后因形成高度交聯(lián)的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)而表現(xiàn)出較高的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。這對(duì)于聚合物的成型工藝十分重要。本文利用硅氫加成反應(yīng),成功的將硅氧烷引入到苯并環(huán)丁烯單體中,合成了在室溫

4、下為數(shù)不多的液態(tài)單體二乙基硅氧烷雙苯并環(huán)丁烯(DESBCB)單體和二丙基硅氧烷雙苯并環(huán)丁烯(DPSBCB)單體,并對(duì)兩種單體進(jìn)行了結(jié)構(gòu)表征。在無水無氧條件下,采用熱引發(fā)自由基聚合反應(yīng),成功地制備出基于這兩種單體四元環(huán)開環(huán)形成的聚合物。同時(shí),利用熱重分析(TGA)、差示掃描量熱儀(DSC)以及原子力顯微鏡(AFM)對(duì)聚合物的熱性能和成膜性能等進(jìn)行了表征。研究結(jié)果表明,DESBCB和DPSBCB聚合得到的兩種聚合物均具有優(yōu)良的耐熱性能、成膜