精餾分離甲縮醛和三聚甲醛的合成產物及過程模擬.pdf

1、本文主要研究了聚甲氧基二甲醚(PODEn，n為聚合度）的分離過程。采用精餾法對PODEn混合物進行分離，通過實驗與模擬相結合的方式，優(yōu)化了分離過程的工藝操作條件。
　　首先，在全回流的條件下，用環(huán)己烷-正庚烷二元體系測定了填料塔的等板高度（HETP）以及它與塔釜加熱功率之間的關系，得出填料傳質效率最高時對應的理論板數(shù)為13塊，并使用甲醇測定了填料塔塔頂汽液流量與塔釜加熱功率之間的關系，實驗測得的甲醇汽化熱與文獻值相比較，其相對誤差

2、為6％，由此表明實驗裝置在操作過程中是比較穩(wěn)定的。
　　接著，在本科研室前序研究的基礎上，用甲醇、甲縮醛混合液（甲縮醛質量分數(shù)為88%）與三聚甲醛為原料，改性P/Hβ為催化劑，在反應壓力4 MPa條件下，制備出用于精餾分離過程的原料，即甲縮醛與三聚甲醛的反應混合物，其組成主要是PODE2-8、未反應完全的原料甲醇、甲縮醛以及三聚甲醛。
　　然后，對于PODEn的分離工藝路線擬采用三個連續(xù)精餾（裝置塔C1-C3）分離工藝技術，

3、在塔C1的塔頂分離出未反應的原料甲醇、甲縮醛；在塔C2的塔頂分離出PODE2產品；未反應的原料三聚甲醛和產品PODE3-8分別由塔C3的塔頂和塔釜采出。通過精餾分離實驗考察了進料位置和回流比對分離結果的影響，得出較優(yōu)的操作條件是：
　　塔C1，原料處理量為4800mL/h，回流比為1，下端進料（對應第9塊理論板）；
　　塔C2，原料處理量為2500mL/h，回流比為9，中間進料（對應第6塊理論板）；
　　塔C3，原料處

4、理量為1500mL/h，回流比為6，下端進料（對應第9塊理論板）。
　　同時，借助于Aspen Plus v8.4軟件，分別用UNIFAC、Wilson和UNIQUAC三種物性估算方法，依照實驗條件對PODEn的分離路線分別進行了簡捷計算和設計計算。結果表明塔C1和C2用UNIFAC物性方法計算結果與實驗結果最吻合，塔C3用三種物性方法計算結果相近，表明它們都能夠用于對塔C3的模擬。
　　在熱力學基礎上，物性方法選擇UNIF

5、AC模型，依照工業(yè)產品要求分別對精餾塔C1-C3進行了模擬，并運用靈敏度分析法分別考察了進料位置，回流比及理論塔板數(shù)對分離結果和塔頂、塔釜熱負荷的影響，由此得出精餾塔C1-C3優(yōu)化后的工藝條件分別為：
　　塔C1，原料處理量為5012g/h，理論塔板數(shù)為14塊，第8塊塔板進料，回流比為2.0；
　　塔C2，理論塔板數(shù)為52塊，第30塊塔板進料，回流比為11；
　　塔C3，理論塔板數(shù)為37塊，第17塊塔板進料，回流比為5