食用油中多環(huán)芳烴及水體中磺酸類陰離子表面活性劑的GC-MS檢測方法研究.pdf

1、第一部分食用油中多環(huán)芳烴的GC/MS檢測方法研究多環(huán)芳烴PAHs是一大類含有兩個或兩個以上苯環(huán)的碳?xì)浠衔?，它廣泛存在于自然界，主要的來源是有機(jī)物的不完全燃燒及高溫分解。多環(huán)芳烴中很多都被證實(shí)能致癌、致畸、致突變。 食用油在高溫、長時間煎炸過程中會產(chǎn)生PAHs。目前市場上食品加工企業(yè)和街頭攤點(diǎn)對于煎炸油多數(shù)反復(fù)長時間使用，造成油料品質(zhì)下降，有害物質(zhì)增加，甚至引發(fā)食品安全危機(jī)。多環(huán)芳烴的高親脂性和極低含量，在食用油中很難被準(zhǔn)確地定

2、性定量檢測，加之我國在這個領(lǐng)域的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)過于落后，缺乏必要的監(jiān)管手段。這也使得研究建立一種適合食用煎炸油中PAHs的檢測技術(shù)具有非常重要的意義。 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC/MS)同時具有毛細(xì)管色譜的高分離和質(zhì)譜的精確鑒定等特點(diǎn)，可有效彌補(bǔ)傳統(tǒng)檢測器作痕量分析時容易出現(xiàn)的假陽性、不能確證的缺點(diǎn)，特別適合復(fù)雜混合物中痕量多環(huán)芳烴組分的定性、定量分析。 本文研究利用液液萃取、雙柱凈化、梯度分段洗脫的前處理方法結(jié)合GC/MS選

3、擇離子檢測技術(shù)(SIM)，可以很好地分離檢測食用油中美國EPA規(guī)定的優(yōu)先監(jiān)測的16種PAHs，最低檢測限可達(dá)0.01μg/kg，完全滿足國家和歐盟對食用油的衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)要求。該方法準(zhǔn)確、快速、實(shí)用，適用于目前煎炸油的衛(wèi)生安全檢測。 通過對上海市場上60個煎炸油樣品的分析檢測，發(fā)現(xiàn)目前上海市場的煎炸油總體還是安全的。其中絕大多數(shù)PALHs的濃度低于10μg/kg，檢測到的多環(huán)芳烴中，大部分是無致癌性的小環(huán)(三環(huán)、四環(huán))PAHs，致癌的

4、PAHs只占總量的21％。動物油脂中PAHs的含量明顯低于植物油中PAHs的含量。顏色越深的煎炸油中有害物質(zhì)含量越多。 第二部分水體中磺酸類陰離子表面活性劑的GC/MS檢測方法研究工業(yè)產(chǎn)品中陰離子表面活性劑是一大類帶有磺酸基的化合物。它們常被稱為“工業(yè)味精”，在各方面都起著極大的作用，但其大量生產(chǎn)和廣泛使用也帶來了嚴(yán)重的環(huán)境問題。 氣相色譜-質(zhì)譜(GC/MS)聯(lián)用技術(shù)既可作定性分析又可作定量分析，特別適用于復(fù)雜組分的分離

5、鑒定。表面活性劑樣品都是組分復(fù)雜的混合物，這類化合物的測定有著極性大，難揮發(fā)等困難，所以必須要采用合適的衍生化技術(shù)對它進(jìn)行前處理，才能進(jìn)行GC/MS分析。本文通過對現(xiàn)有文獻(xiàn)介紹的各種磺酸類化合物衍生化方法的總結(jié)和對各種衍生物的色譜質(zhì)譜行為進(jìn)行比較，提出了KI/DMF/(CF<,3>CO)<,2>O還原衍生體系，并對影響該體系的各種因素進(jìn)行了考察。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，這種新的還原衍生方法不僅方便快速、條件溫和、而且產(chǎn)物穩(wěn)定，具有極好的氣相色譜質(zhì)

6、譜行為，可以很好地解決磺酸類陰離子表面活性劑分析鑒定的難題。 水體中磺酸類陰離子表面活性劑的污染分析是當(dāng)前分析化學(xué)中的一個難題。通過實(shí)驗(yàn)摸索，我們選擇了用D314大孔弱堿型陰離子交換樹脂對水樣中的表面活性劑進(jìn)行富集，然后用75％的丙酮/水溶液洗脫，洗脫液蒸干后加入KI/DMF/(CF<,3>CO)<,2>O還原衍生體系進(jìn)行GC/MS分析檢測。結(jié)果表明此法可以很好地解決日常洗滌廢水中的磺酸類陰離子表面活性劑的檢測問題，分析鑒定出污