含氟有機聚合物毛細管電色譜整體柱的應(yīng)用研究.pdf

1、毛細管電色譜是近年來發(fā)展起來的一種高效、快速的微分離技術(shù)，它既有毛細管電泳的高效性又有高效液相色譜的高選擇性。毛細管電色譜整體柱由于具有制備簡單、無需封口和固定相表面易于改性等優(yōu)點，越來越受到人們的關(guān)注。 在傳統(tǒng)填充柱反相液相色譜中，固定相、待分離組分和流動相三者之間相對極性的大小對組分在固定相上的保留行為及固定相對組分的選擇性具有十分重要的影響。在固定相極性不可改變的情況下，通常利用調(diào)整流動相的組成，從而改變流動相極性大小的方

2、法來控制組分的保留時間和固定相對組分的選擇性。對疏水性組分來說，降低流動相的極性可縮短組分的保留時間，但會使固定相對組分的選擇性變差；提高流動相的極性可改善固定相對組分的選擇性，但會導(dǎo)致組分的保留時間明顯增加，影響分析效率。 本研究利用全氟辛基甲基丙烯酸酯部分取代整體固定相制備過程中所用的甲基丙烯酸丁酯單體，制備了含C-F鍵疏水鏈的新型弱極性毛細管電色譜整體固定相，并在電色譜操作模式下比較了幾類化合物組分在含氟(弱極性)和非含氟

3、(強極性)整體固定相上的保留行為。結(jié)果表明，在流動相極性相同的情況下，組分在弱極性的含氟整體固定相上的保留時間明顯縮短，固定相對組分的選擇性也得到某種程度的改善。該實驗結(jié)果對利用反相毛細管電色譜分離疏水性較強的大分子組分，提高分離速度具有十分重要的意義。 紫外-可見光分光光度法是目前毛細管電色譜分析中最常用的檢測方法。本文采用自制U形檢測池可有效提高光程，從而提高了該方法的檢測靈敏度；參考有關(guān)文獻，建立了一種簡單而實用接合毛細管