新型耐氧化含氟聚酰胺反滲透復(fù)合膜的研究.pdf

1、反滲透被稱為“21世紀(jì)的凈水技術(shù)”,其核心是高性能的反滲透膜,但目前通用的聚酰胺反滲透復(fù)合膜普遍存在易氧化的缺點,嚴(yán)重限制了反滲透技術(shù)的應(yīng)用和發(fā)展。本文基于聚酰胺反滲透膜的氧化機(jī)理,合成了一種新的功能單體2,2-二氟丙烷-1,3-二胺(DFPDA),通過界面聚合法與多元酰氯反應(yīng)制備得到新型的耐氧化反滲透復(fù)合膜。
　　 2,2-二氟丙烷-1,3-二胺的合成包含三個反應(yīng)過程:氟化、酰胺化和還原。以丙二酸二乙酯為起始原料,經(jīng)選擇性氟化

2、試劑selectfluor氟化制得第一中間體2,2-二氟丙二酸二乙酯(DFDEM),再經(jīng)氨水酰胺化制得第二中間體2,2-二氟丙二酰胺(DFMA),最后在還原劑硼烷存在下反應(yīng)得到目標(biāo)產(chǎn)物DFPDA。考察了氟化、酰胺化和還原三步反應(yīng)的工藝條件對產(chǎn)品收率的影響,結(jié)果表明采用selectfluor為氟化試劑、氨水為酰胺化試劑均比傳統(tǒng)的氟氣氟化、氨氣酰胺化工藝更安全,反應(yīng)條件更溫和,產(chǎn)品總收率最高可達(dá)53.2％。
　　 通過單次界面聚合法

3、將功能單體多元胺DFPDA與多元酰氯CFIC反應(yīng)制得了一種新型的含氟聚酰胺－氨酯反滲透復(fù)合膜材料DFPDA-CFIC,但其分離性能和耐氧化性能均不夠理想。于是,采用二次界面聚合法將DFPDA與初生態(tài)聚酰胺基膜(MPD-TMC)上殘余的酰氯單體或酰氯基團(tuán)反應(yīng),使基膜表面形成一超薄的抗氯層TMC-DFPDA,所得二次聚合膜MPD-TMC-DFPDA其分離性能和耐氧化性能均優(yōu)于DFPDA-CFIC膜。考察了成膜工藝如反應(yīng)時間、熱處理溫度、熱處

4、理時間、單體濃度配比、乙二醇的濃度等對膜分離性能的影響,并采用SEM、AFM、XPS和.ATR-FTIR對制備的反滲透膜的表面形態(tài)和化學(xué)結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征,同時與常規(guī)聚酰胺反滲透復(fù)合膜MPD-TMC進(jìn)行對比。
　　 最后,采用活性氯浸泡法測試了三種反滲透膜CFIC-DFPDA、MPD-TMC和:MPD-TMC-DFPDA的耐氧化性能,并通過FTIR-ATR和SEM對氯化前后三種膜的化學(xué)結(jié)構(gòu)和表面形態(tài)分別進(jìn)行了分析和觀察。結(jié)果表明反滲