醋酐法合成奧克托今工藝的熱危險(xiǎn)性研究.pdf

1、奧克托今是現(xiàn)今軍事上使用的綜合性能最好的炸藥，而醋酐法合成奧克托今工藝作為最廣泛使用的方法，目前的研究一般都停留在如何提高其產(chǎn)率上，對它合成過程的危險(xiǎn)性研究較少，而硝化反應(yīng)作為化學(xué)工業(yè)中的一種重要的反應(yīng)，又以放熱量大，危險(xiǎn)性高著稱。因此研究奧克托今合成工藝的熱危險(xiǎn)性，評估其熱風(fēng)險(xiǎn)性等級，對促進(jìn)安全生產(chǎn)和推動(dòng)本質(zhì)安全化進(jìn)程將有重要意義。
　　本文首先利用差示掃描量熱儀(DSC)對反應(yīng)原料之一—烏洛托品進(jìn)行了分解動(dòng)力學(xué)的研究，研究表明

2、，該物質(zhì)的分解屬于吸放熱耦合的一類物質(zhì)，其融化前后的分解反應(yīng)活化能一致，表明兩段分解反應(yīng)機(jī)理相同，絕熱加速度量熱儀(ARC)測試結(jié)果表明其起始分解溫度為230.28℃，且放熱反應(yīng)劇烈，產(chǎn)氣量較大，屬于一旦發(fā)生分解便很難控制的一類物質(zhì)。
　　在做了幾次小試之后開始用反應(yīng)量熱儀OptiMax和RC1和反應(yīng)過程進(jìn)行研究，測試結(jié)果表明，該反應(yīng)對加料溫度要求較高，高溫下加料的得率很低;攪拌速率對反應(yīng)放熱量及產(chǎn)率沒有太大影響，在實(shí)驗(yàn)結(jié)束后的冷

3、卻過程中，若加入冷水加速冷卻的方法，則會(huì)影響產(chǎn)品純度;另外底料中醋酸的含量對產(chǎn)物的純度也有一定影響，利用HPLC測試結(jié)果可知，醋酸的含量越高，產(chǎn)物的純度越大，但是，醋酸量的加大會(huì)使最終得到的產(chǎn)物量減少。
　　利用風(fēng)險(xiǎn)矩陣法和危險(xiǎn)度分級方法對加料過程和熱解過程進(jìn)行危險(xiǎn)度評估，對工業(yè)中所用的45℃加料反應(yīng)來說，利用風(fēng)險(xiǎn)矩陣法對加料過程進(jìn)行危險(xiǎn)性評估結(jié)果為風(fēng)險(xiǎn)可接受;利用危險(xiǎn)度分級方法得到的結(jié)果為2級危險(xiǎn)度。兩種方法的評估結(jié)果基本一致。