奧克托今粗品過濾工藝改進研究.pdf

1、奧克托今（代號HMX），學名環(huán)四亞甲基四硝胺，具有八元環(huán)的硝胺結構，是一種綜合性能優(yōu)越的單質炸藥，在火箭推進劑和武器彈藥方面有著廣泛的應用。在醋酐法生產(chǎn)HMX的過程中，必須先通過濾機脫水濾出固體沉淀物，之后水洗并烘干，最后進行精制，才能獲得最終產(chǎn)品。由于粗品顆粒較細，容易將過濾介質的孔隙堵塞，從而直接影響到過濾的效率，使得過濾速度非常緩慢，因不能及時出料，處理量大大受到了限制，對生產(chǎn)線的快速運作造成了巨大的影響，并由此帶來了額外的能源與

2、經(jīng)濟損失。為了解決過濾難的問題，應該在反應結束后對HMX所處的廢酸體系進行過濾工藝改進，只有使體系中的HMX顆粒變大，才能提高過濾效率。目前有關HMX在廢酸中的結晶、轉晶及溶解性能的研究很少，關于HMX粗品過濾工藝的研究至今仍未見報道。因此，研究HMX粗品過濾工藝具有重要的現(xiàn)實意義與工程應用價值。
　　本文首先利用靜態(tài)法測定了不同溫度下HMX在廢酸中的溶解度，并繪制出溶解度曲線，從而確定了HMX在廢酸中的溶解性能，由實驗結果可知，

3、廢酸對HMX的溶解能力較差，即使在較高的溫度下，溶解度依然較小。采用醋酐法制備HMX，研究了反應結束后得到HMX和廢酸液的混合體系，通過控制降溫速率和攪拌速率的工藝實現(xiàn)粗品過濾，實驗結果發(fā)現(xiàn)過濾時間仍較長，并不能夠使過濾明顯加快，證明該方法不適用于工業(yè)化HMX粗品過濾。直接在反應結束后得到HMX和廢酸液的混合體系中，補加過濾所得廢酸，以增大HMX在廢酸中的溶解量。通過對單因素實驗研究結果的分析得知，當廢酸補加量較小時，結晶過程不能進行，

4、產(chǎn)物顆粒無法生長，過濾時間較長，同時HMX也無法進行轉晶。隨著補加廢酸量的增大，HMX粗品全部溶解，在析晶點保溫后，使得產(chǎn)物晶體顆粒變大，過濾時間大大縮短，所得晶體為棱柱狀的β-HMX。隨著攪拌速率的逐漸增大，過濾時間有逐漸增大的趨勢；隨著保溫時間的延長，過濾時間逐漸縮短，過濾效率逐步提高。研究了在α-HMX廢酸中的轉晶，通過控制廢酸倍量和煮沸時間，得到了最佳的轉晶條件，使廢酸轉晶法實現(xiàn)工業(yè)化成為可能。與采用有機溶劑進行HMX轉晶相比，

5、廢酸轉晶可以獲得更為可觀的社會效益和經(jīng)濟效益，具有重要的價值。通過對HMX在廢酸中的生長規(guī)律的研究可知，常溫下，由于HMX幾乎不能溶解在廢酸中，結晶過程不能進行。隨著體系溫度的升高，保溫時間的延長，適中的攪拌速率以及合適的廢酸使用倍量，晶體顆粒逐漸變大。不同的降溫方式對中位徑的影響不大?？紤]到廢酸用量不能太大，節(jié)約時間，減少功耗等前提條件，攪拌速率為300rpm，HMX：廢酸=1g:50mL，在105℃恒溫6h的條件下是最佳的選擇方案，