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1、環(huán)氧樹脂具有高拉伸強(qiáng)度和模量、優(yōu)異的粘結(jié)性能、良好的耐化學(xué)藥品性、耐溶劑性及電絕緣性,廣泛應(yīng)用于膠粘劑、涂料、半導(dǎo)體封裝材料和絕緣材料等領(lǐng)域,特別是近年來在高性能絕緣灌封材料方面的發(fā)展尤為迅速。然而,環(huán)氧樹脂在固化過程中常伴有體積收縮,產(chǎn)生的收縮應(yīng)力會(huì)造成材料的使用壽命降低,機(jī)械強(qiáng)度下降,特別是材料的韌性變差。此外,環(huán)氧樹脂材料的極限氧指數(shù)(LOI)較低,屬于易燃物質(zhì),離火后持續(xù)自燃易引發(fā)火災(zāi),因此使用前一般需進(jìn)行阻燃處理。
2、本文通過分子設(shè)計(jì),從改善環(huán)氧樹脂的固化收縮性和阻燃性兩方面考慮,合成了三種兼具螺環(huán)結(jié)構(gòu)和阻燃元素的9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物(DOPO)基螺環(huán)原碳酸酯類化合物,并用作環(huán)氧樹脂的固化劑對(duì)環(huán)氧樹脂進(jìn)行抗收縮和阻燃改性研究。
合成了三種新型的DOPO基螺環(huán)原碳酸酯,分別是DOPO基雙五元螺環(huán)原碳酸酯(DSOC1)、DOPO基雙六元螺環(huán)原碳酸酯(DSOC2)和含磷氮雙六元螺環(huán)原碳酸酯(DTSOC)。分別對(duì)其合
3、成條件進(jìn)行了優(yōu)化,得到最佳合成條件,并采用紅外光譜、核磁共振分析與元素分析等方法對(duì)合成產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征。用膨脹計(jì)法跟蹤測(cè)定其進(jìn)行陽離子開環(huán)聚合的膨脹率,對(duì)其開環(huán)聚合產(chǎn)物的本征阻燃性能和耐熱性能進(jìn)行了測(cè)試與評(píng)價(jià)。研究結(jié)果表明:三種螺環(huán)化合物的開環(huán)聚合產(chǎn)物均具有較好的膨脹性能、良好的阻燃性能和較高的熱穩(wěn)定性。DSOC1在160℃下進(jìn)行陽離子開環(huán)聚合時(shí),體積膨脹率為3.34%;其開環(huán)聚合產(chǎn)物的極限氧指數(shù)(LOI)在29%以上,UL-94測(cè)
4、試達(dá)到Ⅴ-0級(jí);其5%分解溫度為358℃,600℃下成炭率為20.25%。DSOC2在160℃下進(jìn)行陽離子開環(huán)聚合時(shí),體積膨脹率為5.21%;其開環(huán)聚合產(chǎn)物的LOI達(dá)到30%以上,可通過UL-94Ⅴ-0級(jí)試驗(yàn);其5%分解溫度為320℃,600℃下成炭率為23.07%。DTSOC在160℃下進(jìn)行陽離子開環(huán)聚合時(shí),體積膨脹率達(dá)到5.47%;其開環(huán)聚合產(chǎn)物的LOI在30%以上,可達(dá)到UL-94Ⅴ-0級(jí);其5%分解溫度為309℃,600℃下成炭
5、率為25.58%.
以雙酚A環(huán)氧樹脂(E-51)為基體樹脂,以合成的三種DOPO基螺環(huán)原碳酸酯DSOC1、DSOC2和DTSOC為固化劑,以三氟化硼乙胺為固化促進(jìn)劑,進(jìn)行非收縮性阻燃環(huán)氧樹脂的制備研究。通過非等溫DSC法,研究并確定了三種固化體系的固化工藝條件。采用紅外光譜法,通過對(duì)改性環(huán)氧樹脂固化前后環(huán)氧基團(tuán)轉(zhuǎn)化率的變化,研究了螺環(huán)化合物與環(huán)氧樹脂的共聚反應(yīng),間接證明了螺環(huán)化合物與環(huán)氧樹脂共聚固化反應(yīng)的發(fā)生。采用密度法研究了
6、螺環(huán)化合物對(duì)改性環(huán)氧樹脂體積收縮率的影響,并對(duì)其抗收縮性能進(jìn)行了評(píng)價(jià),研究表明:三種螺環(huán)化合物均具有很好的抗收縮性能,改性環(huán)氧樹脂的收縮性得到很大的改善,并表現(xiàn)出一定的體積膨脹,當(dāng)螺環(huán)化合物的加入量為20 wt%時(shí),三種固化體系的體積膨脹率分別為1.17%、1.43%和1.31%。采用LOI和UL-94垂直燃燒試驗(yàn)對(duì)改性環(huán)氧樹脂的阻燃性能進(jìn)行了測(cè)試,測(cè)試結(jié)果表明:經(jīng)螺環(huán)化合物改性的環(huán)氧樹脂具有較高的LOI,當(dāng)螺環(huán)化合物的加入量為20 w
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