高效液相色譜法測定諾肽菌素中N,n-二甲基甲酰胺的方法研究.pdf

1、諾肽菌素是一種比較理想的飼用抗生素換代品，具有相對安全性及良好的應用效果，但在生產過程中涉及到N,N-二甲基甲酰胺的使用。N，N-二甲基甲酰胺屬中等毒性，侵入機體后，損害肝臟和腎臟，因此，必須控制諾肽菌素中的N，N-二甲基甲酰胺殘留量，減少對畜禽產品的污染和隱患。
　　本研究通過查閱廢水、空氣、化工產品中N,N-二甲基甲酰胺殘留量的檢測方法，建立了高效液相色譜法檢測諾肽菌素中N，N-二甲基甲酰胺的含量。檢測波長為205nm，色譜柱

2、為Diamonsi-C8(200mm×4.6mm，5μm)或等效柱，流動相為20％甲醇水，流速為1.0mL/min，純化水作為提取溶劑超聲提取三次，通過優(yōu)化以上色譜條件，得到甲醇無干擾，理論塔板數(shù)和分離度均符合要求，適合諾肽菌素中N，N-二甲基甲酰胺含量檢測的高效液相色譜方法。
　　本研究對所采用方法的準確性、科學性和可行性進行方法學驗證，此方法有較高的準確度，回收率在95％-100％之間，精密度滿足方法驗證規(guī)定要求;在最佳檢測濃

3、度(20mg/mL)的25％-350％范圍內有極好的相關線性;樣品檢測液對高溫和光照不敏感，對強酸、堿較敏感，對氧化劑非常敏感，但破壞產生的雜質均與主峰分離良好，不影響主成分檢測。方法的檢測限為2.1μg/mL，定量限為8.4μg/mL;耐用性良好，各條件下的主峰與相鄰雜質均能有效分離，能夠耐受測試中參數(shù)的微小變化，存放8小時內具有良好的穩(wěn)定性。通過驗證，證明此分析方法符合檢測的目的和要求，可以作為檢測諾肽菌素中N，N-二甲基甲酰胺的方

4、法。
　　為了控制諾肽菌素中的溶劑殘留，我們以上述的諾肽菌素中N,N-二甲基甲酰胺的液相色譜方法為基礎，通過大量檢測，統(tǒng)計分析數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn)，諾肽菌素中的N,N-二甲基甲酰胺含量均低于0.07％(溶劑殘留限量為0.088％)，符合獸藥殘留國家標準要求。因此將諾肽菌素中N,N-二甲基甲酰胺含量定為不高于0.07％，作為諾肽菌素的放行標準，以保證所有在售產品——諾肽菌素和諾肽菌素預混劑的安全。
　　本研究建立的諾肽菌素中N，N-二甲基