重油加氫脫硫失活催化劑中提取釩及釩化合物的合成研究.pdf

1、目前,世界各國都十分重視廢釩催化劑中釩的回收工作.國外進口的重油加氫脫硫廢催化劑中含有較多的釩,若把其中的釩作為二次資源再利用,既消除了環(huán)境污染又有較好的經(jīng)濟效益.該論文是以重油加氫脫硫廢催化劑為原料,以較高的回收率為目標,探索火法與濕法相結合的工藝路線提取其中的有用金屬釩,并在此基礎之上,研究用以上產(chǎn)品還原制取三氧化二釩.首先,將廢催化劑和純堿混合,在高溫空氣中氧化焙燒,從而使其中的硫化物完全轉化為氧化物,以提高金屬釩的回收率.通過考

2、察焙燒溫度、時間、原料配比對焙燒轉化率的影響,確定適宜的焙燒條件為:焙燒溫度1025K,焙燒時間240min,原料摩爾比Na<,2>CO<,3>/(V+Mo)=1.5~2.其次,用熱水浸取焙燒產(chǎn)物.目的是將焙燒產(chǎn)物中釩的鈉鹽從固體中分離出來.為獲得較高的浸取率和較低的雜質含量,研究了影響浸取的溫度、時間、攪拌等幾個因素,研究結果表明,在343K的熱水中浸取20min,即可回收廢催化劑中95％的釩.浸取液中主要含有釩、鉬、鎳等金屬,在過量

3、的NH4Cl存在下,NH<,4>VO<,3>在水中的溶解度很小,因此可以在浸取液中加入過量的NH<,4>Cl,使溶液中的釩以NH<,4>VO<,3>沉淀的形式與浸取液中的其他物質分離.實驗結果表明適宜的沉釩條件為:沉釩溫度293K~303K,沉釩母液濃度不低于20g·1<'-1>,此時NH4Cl濃度為35 g·1<'-1>,沉釩PH值為8.5~9.5,反應時間45min.得到的偏釩酸銨沉淀經(jīng)過洗滌、重結晶精制可以得到純度高于95％的NH