串聯(lián)質(zhì)譜法分析血漿中DHA和水中多氯聯(lián)苯.pdf

1、近年來(lái)， LC-MS、GC-MS技術(shù)逐漸成為常規(guī)分析儀器，但隨著樣品基質(zhì)越來(lái)越復(fù)雜，待測(cè)物質(zhì)種類(lèi)越來(lái)越多，未知物質(zhì)的鑒定需求也在增長(zhǎng)，色質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)在很多情況下已經(jīng)無(wú)法滿(mǎn)足檢測(cè)需求。而串聯(lián)質(zhì)譜由于更好的除干擾、更高的靈敏度和定量分析能力，成為質(zhì)譜發(fā)展中的一大熱點(diǎn)，在藥物代謝、蛋白組學(xué)研究、食品安全、環(huán)境監(jiān)測(cè)等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。本文采用串聯(lián)質(zhì)譜法分析了血漿中的二十二碳六烯酸(DHA)和水中的多氯聯(lián)苯(PCBs)。
　　對(duì)于DHA的分析

2、，首先，以2-氨基-2-甲基-1-丙醇(AMP)，作為血漿中DHA的雜環(huán)衍生試劑，優(yōu)化了反應(yīng)條件，建立了氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(GC-MS/MS)分析方法。經(jīng)過(guò)方法學(xué)研究，在0.07～10.00μg/mL的范圍內(nèi)，線(xiàn)性較好r2=0.9991;定量限是0.07μg/mL，最小檢出限是0.02μg/mL;平均回收率為96.00％～104.16％。并對(duì)20組人血漿樣品進(jìn)行了分析，DHA濃度在1.532～2.524μg/g之間。其次，是采用C18固

3、相萃取(SPE)小柱富集凈化，建立了高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(HPLC-MS/MS)分析方法。經(jīng)過(guò)方法學(xué)研究，在0.10～60.00μg/mL范圍內(nèi)，線(xiàn)性良好r2=0.9990;定量限是0.10μg/mL，最小檢出限是0.04μg/mL;平均回收率為94.79％～101.09％。并對(duì)20組大鼠血漿進(jìn)行了分析，DHA濃度在1.13～2.07μg/mL之間。兩種方法均適于血漿中DHA的分析。
　　對(duì)于PCBs的分析，本文采用分散液液微萃

4、取(DLLME)法富集水中10種PCBs，對(duì)DLLME的五個(gè)因素采取了正交試驗(yàn)研究，確定了最佳萃取條件，建立了氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(GC-MS/MS)分析方法。經(jīng)過(guò)方法學(xué)研究，10種PCBs在2.5～1000.0 ng/L范圍內(nèi)有良好線(xiàn)性r2＞0.9990;檢出限范圍為0.1～0.5 ng/L，定量限范圍為0.4～2.5 ng/L;三個(gè)添加水平下，平均回收率范圍分別為91.60％～108.03％、95.40％～109.08％、90.43％