表面機(jī)械研磨處理對AZ31鎂合金電化學(xué)沉積羥基磷灰石膜層性能的影響研究.pdf

1、鎂合金生物材料由于降解速率太快而限制了其在臨床上的應(yīng)用。羥基磷灰石（HAP，Ca10(PO4)6(OH)2）是理想的生物醫(yī)用材料具有生物活性、生物相容性、骨傳導(dǎo)性和骨誘導(dǎo)性。因此將鎂合金與HAP相結(jié)合，既能控制鎂合金的降解速率，保持了材料整體的力學(xué)強(qiáng)度，又改善了鎂合金表面的組織相容性。
　　本文采用表面機(jī)械研磨處理（S MAT）作為對AZ31鎂合金的前處理，磷酸二氫銨、硝酸鈣和硝酸為電解液，用電化學(xué)沉積技術(shù)在 AZ31鎂合金表面制

2、備了HAP生物活性膜層。通過X射線衍射（XRD）、3D光學(xué)輪廓儀、掃描電鏡（S EM）等對樣品的物相、表面形貌、表面粗糙度、界面特征進(jìn)行了表征，用顯微維氏硬度儀、靜應(yīng)力應(yīng)變測試、電化學(xué)測試、體外浸泡實(shí)驗(yàn)等對樣品的表面硬度，抗腐蝕性能和生物活性等性能進(jìn)行了研究和討論。主要得出以下結(jié)論：
　　1.電化學(xué)沉積首先在基體表面得到HAP的前驅(qū)體為磷酸鈣(Ca3(PO4)2)和二水磷酸氫鈣(CaHPO4·2H2O)，然后堿熱處理后形成HAP膜

3、層。AZ31鎂合金表面經(jīng)SMAT處理能提高HAP的結(jié)晶性，這是因?yàn)榻?jīng)過SMAT處理的 AZ31鎂合金，在電化學(xué)沉積過程中提供了更多的離子結(jié)合點(diǎn)，有利于HAP前驅(qū)體的形核，增加了其形核率。
　　2. AZ31鎂合金未經(jīng)S MAT處理樣品HAP膜主要是長細(xì)針狀晶體構(gòu)成的花簇狀結(jié)構(gòu)，膜層厚度約為25μm，膜層與基體間結(jié)合不緊密；S MAT處理后的樣品表面粗糙度明顯增大，HAP膜層的厚度為40μm，為片狀多孔結(jié)構(gòu)，膜層和基體之間沒有明顯間

4、隙。膠帶法附著力測試實(shí)驗(yàn)中，AZ31鎂合金未經(jīng)SMAT處理樣品HAP膜層有大面積的剝落，主要是膜層與基體間的附著失效，AZ31S MAT處理后的樣品中膜層剝落則主要是刀劃刻部分，表現(xiàn)為膜層分子之間的結(jié)合失效。說明SMAT處理后的基體和HAP膜層之間有更好的結(jié)合強(qiáng)度。
　　3.電化學(xué)測試結(jié)果表明，S MAT處理后沉積HAP的樣品相比未處理沉積HAP的樣品，Ecorr由-1.43 V正移至-1.35 V，Icorr降低了30.8％，電

5、荷轉(zhuǎn)移阻抗Rct值高出500Ω·cm2。SMAT處理后樣品的HAP膜層增厚，結(jié)合強(qiáng)度增大，對腐蝕介質(zhì)的滲入起到了很好的阻擋作用，使得HAP樣品的抗腐蝕能力提高。
　　4.未處理的AZ31鎂合金表面的接觸角為117.8°，SMAT處理使得鎂合金接觸角降低到了S MAT處理90m in樣品的68.5°，說明S MAT處理使樣品表面更容易被溶液浸潤，有利于后續(xù)離子的附著。AZ31S MAT處理后HAP樣品的接觸角較AZ31S MAT處理

6、前HAP樣品有所降低，親水性提高，從而有利于早期細(xì)胞和組織的長入。
　　5.樣品在模擬體液中浸泡實(shí)驗(yàn)表明，S MAT處理后樣品可以有效誘導(dǎo)鈣磷礦物質(zhì)形核，表現(xiàn)出更好的生物活性。浸泡初期，膜層的溶解占主導(dǎo)地位，后期，則以鈣磷元素在樣品表面的沉積為主，整個浸泡過程，未SMAT處理HAP樣品的析氫量要遠(yuǎn)大于S MAT處理后HAP樣品的析氫量。AZ31鎂合金未經(jīng) SMAT處理的 HAP樣品在初期浸泡中表面出現(xiàn)了很多孔洞，后期樣品表面膜層出