腰果酚基樹脂的合成、表征及其復(fù)合材料的研究.pdf

1、論文研究的主要工作如下:
　　(1)以3-溴丙炔、腰果酚為原料,利用相轉(zhuǎn)移催化劑合成了炔基化腰果酚樹脂。討論了反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度、pH值、反應(yīng)的物料比等對(duì)產(chǎn)率的影響。確定了炔基化腰果酚樹脂的最佳合成工藝:3-溴丙炔與腰果酚的摩爾配比為1.2︰1,反應(yīng)溫度75℃,反應(yīng)時(shí)間為24h。并用FT-IR和1H-NMR等分析手段對(duì)其結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征;用TG表征了熱固化后的炔基腰果酚樹脂的熱性能。結(jié)果表明:熱固化后的樹脂在419℃開始分解,說明該

2、樹脂具有良好的熱穩(wěn)定性,800℃時(shí)樣品的殘留率為14％。
　　(2)根據(jù) DSC曲線,炔基化腰果酚的實(shí)際固化溫度可選擇218~265℃,并對(duì)炔基化腰果酚進(jìn)行了固化動(dòng)力學(xué)分析,用Kissinger和Flynn-Wall-Ozawa法分別計(jì)算了熱固化反應(yīng)活化能,它們分別為143.46kJ/mol和145.15 kJ/mol,熱固化反應(yīng)級(jí)數(shù)都接近1,并探討了固化反應(yīng)過程與機(jī)理。通過對(duì)比分析表明,這兩種方法均適用于炔基化腰果酚體系。

3、>　　(3)腰果酚、多聚甲醛在草酸催化下成功制備了線性腰果酚醛樹脂,用3-溴丙炔對(duì)制備的線性腰果酚醛樹脂進(jìn)行改性,得到了炔基化腰果酚醛樹脂,通過對(duì)改性前后的腰果酚醛樹脂的紅外對(duì)比表明所得產(chǎn)物即為目標(biāo)產(chǎn)物。分別利用DSC和TG對(duì)炔基化腰果酚醛樹脂的熱固化行為和固化后樹脂的熱穩(wěn)定性能進(jìn)行了研究,結(jié)果表明:在N2氛圍中,炔基化腰果酚醛樹脂在237℃左右開始聚合,峰值溫度在281℃,固化后的樹脂在430℃開始分解,高于腰果酚醛樹脂的403℃的分

4、解溫度,800℃時(shí)炔基化腰果酚醛樹脂的殘?zhí)柯蕿?1%,明顯高于腰果酚醛樹脂的5%,說明炔基化腰果酚醛樹脂相比腰果酚醛樹脂的耐熱性能有較大的提高,腰果酚醛樹脂經(jīng)炔基化后所得的炔基化腰果酚醛樹脂具有較好的熱穩(wěn)定性。
　　(4)以酸催化線性腰果酚醛樹脂和環(huán)氧氯丙烷為主要原料合成了環(huán)氧基改性的線性腰果酚醛樹脂。以處理后的碳纖維、炔基化腰果酚醛樹脂和環(huán)氧基改性的腰果酚醛樹脂為原料,制備了碳纖維增強(qiáng)復(fù)合材料,并利用FT-IR分別對(duì)環(huán)氧基腰果酚