臭氧氧化法合成洋茉莉醛的研究.pdf

1、論文采用單因素法,研究中等真空度鼓入氮氣的黃樟油素異構化法,得到最佳條件:50％濃度KOH溶液與黃樟油質量比0.04:1、溫度200℃、真空度0.065MPa(絕壓0.036MPa)、時間2hr.異黃油素最佳收率83.97％.此方法反應溫度高,消耗熱能大,不僅轉化率低收率小,而且產生大量廢水,對環(huán)境污染嚴重.此方法適用黃樟油素的含量范圍較窄.改用固體氫氧化鉀代替氫氧化鉀溶液,用常壓攪拌代替真空鼓泡,采用正交法研究,得出最佳條件:溫度15

2、0℃、KOH質量濃度2％、攪拌速度150rpm、時間3.5hr.異黃樟油素最佳收率96.04％.此方法結果較理想,耗能少,產生污水量少,適用黃樟油素的含量范圍較寬.但由于在攪拌中心處氫氧化鉀沉積,使反應時間偏長.投用固體氫氧化鉀,在低真空度下用氮氣鼓泡進行異構化反應.用正交法研究,得出最佳條件:溫度140℃、真空度0.03MPa(絕壓0.071MPa)、KOH質量濃度2％、時間1.5hr.異黃樟油素最佳收率96.89％.此方法結果更理想

3、,溫度更低、時間明顯縮短,污水量少,適用黃樟油素的含量范圍較寬.實驗發(fā)現用空氣代替氮氣,嚴重影響反應結果.用水作稀釋劑,研究了異黃樟油素臭氧氧化和氧化中間體后處理過程中存在的副反應,在此基礎上,用單因素法和正交法研究,得出最佳條件:氧化溫度10℃、臭氧外流后繼續(xù)氧化40min、異黃樟油與KOH和水的質量比分別為10.03和1:4、氧化中間體水洗1次、焦亞硫酸鈉溶液濃度10％、10％濃度焦亞硫酸鈉溶液與異黃樟油質量比為2.5:1、水解溫度

4、95℃、水解時間30min、55℃下滴加碳酸鈉溶液、滴加碳酸鈉溶液后pH=11.洋茉莉醛最佳收率為86.2％.用平行法研究了洋茉莉醛粗品的精餾,得出結論:洋茉莉醛粗品慢慢冷卻固化,分去液相部分,再精餾,明顯有利于提高液體洋茉莉醛的重量和含量.洋茉莉醛最佳收率為94.1％.用正交法研究洋茉莉醛結晶過程,得出最佳結晶條件:液體洋茉莉醛含量大于98％、酒精與液體洋茉莉醛的比例0.6:1(洋茉莉醛用作精細化工原料)和0.8:1(洋茉莉醛用于調香