殺蟲脒印跡聚合物的制備與毛細管電泳檢測.pdf

1、脒類殺螨劑農(nóng)藥具有高效性、廣譜性等優(yōu)點,目前是防治蜜蜂螨蟲應用最廣泛的殺螨劑。隨著該類殺螨劑使用量及使用范圍的不斷加大,其在蜂蜜中的殘留、對環(huán)境的污染及對人類健康造成的危害也越來越為人們所重視。制備可對脒類農(nóng)藥進行選擇性吸附的固相萃取材料,并用于樣品的固相萃取處理,將使樣品處理得以簡化；建立可對脒類農(nóng)藥殘留進行靈敏檢測的分析方法；這些在控制該類農(nóng)藥殘留危害方面無疑具有重要意義,本文對此開展了研究。
　　 建立了以殺蟲脒為模板分子

2、合成殺蟲脒分子印跡聚合物的路線。探討了分子印跡聚合物制備的影響因素,最佳合成條件是,殺蟲脒(模板分子)／甲基丙烯酸(功能單體)／乙二醇二甲基丙烯酸酯(交聯(lián)劑)的摩爾比為1:4:20,致孔劑乙腈用量5 mL,偶氮二異丁腈(引發(fā)劑)用量0.1 g,熱聚合溫度為55℃。聚合物等溫吸附過程,吸附動力學及吸附選擇性的研究表明,相對于非印跡聚合物,印跡聚合物對殺蟲脒具有明顯的吸附差異,而對與其結(jié)構(gòu)相似的單甲脒則無此差異。
　　 以合成的分子

3、印跡聚合物為填料,制備了分子印跡固相萃取小柱。對該柱萃取條件的優(yōu)化結(jié)果是:以乙腈為上樣溶劑,淋洗劑為5 mL乙腈:丙酮=1:2(V／V)的混合溶劑,洗脫劑5mL甲醇:乙酸=9:1(V／V)的混合溶劑。將優(yōu)化的條件用于加標蜂蜜中殺蟲脒農(nóng)藥殘留的萃取,結(jié)果表明,蜂蜜中的添加回收率在86.02％～93.35％之間,RSD低于9％。
　　 建立了膠束電動毛細管色譜推掃富集測定蜂蜜中的殺蟲脒和單甲脒殘留的分析方法,對影響分離度和峰高的諸因

4、素進行了選擇。獲得的最佳分離和富集條件是:30 mmol／L硼酸鹽(pH9.67)-20 mmol／L SDS-20％甲醇運行緩沖溶液,進樣量為10 kV×90 s,分離電壓為20 kV。在此優(yōu)化條件下,殺蟲脒和單甲脒的富集倍數(shù)分別為1100和1000倍,線性范圍為30～250μg／L,檢出限為3.5μg／L和2.5μg／L,加標回收率為91.8～100.6％和90.5～102.6％。方法滿足相關(guān)標準中的殘留限量要求,可用于蜂蜜中這2種