氣體樣品收集和測試方法研究與應(yīng)用.pdf

1、氣體物質(zhì)具有易擴(kuò)散、無定態(tài)、體積隨壓力變化而變化的特點(diǎn)，因此在定量及定性分析中存在很多困難。尤其對于混合氣體物質(zhì)，在不經(jīng)分離的情況下幾乎不能進(jìn)行分析測試。分離測試時(shí)，由于其擴(kuò)散性和熵增加的存在使分離難度大大增加。因此研究氣體及混合氣體的測試方法便顯得十分重要。
　　 本文研究了氣態(tài)物質(zhì)的定量和定性分析方法。基于永久氣體和揮發(fā)性有機(jī)物沸點(diǎn)低，宜于以氣體的形式被分析測定，而且在分析測定中所使用的試樣收集方法、預(yù)處理方法、分析測試方法

2、和分析測試工具也大體相同的特點(diǎn)，文章對其一同進(jìn)行詳細(xì)、深入、系統(tǒng)地分析研究。本文的研究內(nèi)容共分為五章。
　　 1.綜述了氣體和揮發(fā)性有機(jī)物的相關(guān)知識和常用的分析方法。
　　 2.設(shè)計(jì)了氣體和揮發(fā)性有機(jī)物樣品的收集裝置和收集方法，通過對裝置各方面性能的考察、分析和測試，得到了裝置的性能指標(biāo)，證明其收集氣體樣品的重復(fù)性和準(zhǔn)確性能夠滿足測試要求。
　　 3.設(shè)計(jì)制作了真空項(xiàng)空瓶，系統(tǒng)地研究了真空頂空氣相色譜法，并以此法

3、和加熱項(xiàng)空法進(jìn)行比較，發(fā)現(xiàn)兩種方法各有優(yōu)缺點(diǎn)。結(jié)合兩種頂空方法的優(yōu)點(diǎn)，采用兩種頂空法聯(lián)用的方式分析測定食用油中的殘留甲醇和6號溶劑油的含量，使頂空法的靈敏度大為提高4.用頂空氣相色譜法定量分析研究烴源巖的有機(jī)成分。通過氣相色譜法(GC)定量分析了兩種不同預(yù)處理頂空方法收集的源巖中的烴類氣體成分。
　　 5.用GC-MS法和GC法對碳化硅(SiC)材料生產(chǎn)過程中所產(chǎn)生的氣體樣品進(jìn)行了定性、定量分析測試。本文研究SiC的生產(chǎn)工藝是氣

4、相沉積法(CVD)，生產(chǎn)原料是甲基三氯硅烷和氫氣(MTS/H2)。生產(chǎn)SiC過程中，生成成分復(fù)雜的氣體物質(zhì)包括強(qiáng)腐蝕性的氯化氫、氯硅烷和少量烴類氣體。這些氣體的成分和含量影響SiC的沉積過程和沉積速度，并能反映SiC的沉積機(jī)理，所以對此氣體的分析測定十分重要。然而這種混合氣體很難用一種色譜柱分離分析，而且其極強(qiáng)的腐蝕性不宜直接用儀器測試，文章選擇了合適的分離方法和試劑使其達(dá)到成功的預(yù)分離，并用衍生法使HCl轉(zhuǎn)化為丁酸測試，用同位素交換法