一種適用于高溫高壓環(huán)境的Ag-AgCl參比電極的研究.pdf

1、本論文自制了細(xì)粒徑AgCl粉體用于Ag/AgCl電極的制備，并通過電化學(xué)測試和微觀形貌觀察等手段探究了不同的粉末成型工藝及粉體粒徑對(duì)電極性能的影響。通過自制的外置式電極裝配結(jié)構(gòu)將Ag/AgCl電極應(yīng)用于高溫高壓電化學(xué)測試，同時(shí)借助計(jì)算機(jī)仿真軟件對(duì)外置式電極結(jié)構(gòu)主體進(jìn)行了傳熱分析。在傳熱分析結(jié)果基礎(chǔ)之上，使用熱力學(xué)相關(guān)數(shù)據(jù)估算出了外置式電極工作過程中可能存在的電位誤差，并使用 Cu/Cu2+電池反應(yīng)對(duì)計(jì)算結(jié)果進(jìn)行了驗(yàn)證。
　　論文中

2、首先使用液相沉淀法及室溫固相反應(yīng)法制備了細(xì)粒徑AgCl粉體，并使用激光粒度分析技術(shù)及顯微形貌觀察對(duì)其進(jìn)行了表征。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，通過液相沉淀法可以獲得更細(xì)的AgCl粉體，但在隨后的分離過程中 AgCl晶體發(fā)生了明顯的長大現(xiàn)象，平均粒徑由77.2 nm長大至4μm；而使用固相反應(yīng)法制得的AgCl粉體在分離、干燥過程中并未發(fā)生明顯長大，粉體平均粒徑為574.6 nm。
　　將不同粒徑的Ag粉與 AgCl粉體混合后，采用壓制、燒結(jié)及熱壓燒

3、結(jié)法制備了Ag/AgCl電極，并使用電化學(xué)測試及顯微形貌觀察等手段對(duì)電極性能進(jìn)行了表征。結(jié)果表明，在400℃條件下，使用亞微米Ag粉和亞微米AgCl粉體為原料，進(jìn)行熱壓燒結(jié)電極得到的Ag/AgCl電極具有最好的電位穩(wěn)定性、準(zhǔn)確性和可逆性，對(duì)測試環(huán)境中的Cl―濃度變化和溫度變化的響應(yīng)也很靈敏，電極的極化電阻Rp=11.54Ω·cm2，說明電極具有非常好的抗極化性能。
　　使用自制的外置式電極裝配結(jié)構(gòu)成功地將 Ag/AgCl電極應(yīng)用于

4、高溫高壓電化學(xué)測試。通過對(duì)電極結(jié)構(gòu)進(jìn)行傳熱分析及查閱相關(guān)熱力學(xué)數(shù)據(jù)，對(duì)在100℃起始溫度條件下工作的外置式電極中的電位誤差進(jìn)行了估算，其中，熱液接電勢ETLJP=2.9 mV，等溫液接電勢EILJP=0.15 mV，電極管內(nèi)的溶液電阻Rs=362.93Ω，多孔陶瓷電阻RPC=19.9Ω。通過測量100℃，20 MPa條件下的Cu/Cu2+半電池反應(yīng)的電位，將其與Cu/Cu2+半電池反應(yīng)在該條件下的理論電位進(jìn)行比較，對(duì)計(jì)算結(jié)果進(jìn)行了驗(yàn)證。