鉑納米粒子的制備及其在鐵電極表面自組裝的研究.pdf

1、本論文主要探討了鉑納米粒子的制備方法。采用電化學(xué)方法、熱化學(xué)方法在水相中制備了分散性良好的鉑納米粒子以及具有一定形貌的鉑納米粒子結(jié)構(gòu)。實(shí)驗(yàn)采用TEM、HRTEM、UV-Vis、IR、SEM、XRD等手段對(duì)制得的納米粒子進(jìn)行了表征。同時(shí)，嘗試使用自組裝技術(shù)將制得的鉑納米粒子組裝到鐵電極表面，并對(duì)組裝后的電極進(jìn)行EIS、極化曲線等電化學(xué)測(cè)試。本論文的主要研究成果包括以下幾個(gè)方面： 1．在保護(hù)劑聚乙烯吡咯烷酮PVP存在的情況下，通過(guò)電

2、化學(xué)還原的方法在水相中制備了分散均勻的鉑納米粒子。初始H<,2>PtCl<,6>溶液在262nm處的紫外吸收峰在反應(yīng)結(jié)束后消失，證明鉑納米粒子的形成。實(shí)驗(yàn)研究了反應(yīng)時(shí)間、PtCl<,6><'2->離子濃度對(duì)納米粒子形成的影響、保護(hù)劑PVP在納米粒子形成過(guò)程中的作用機(jī)制，同時(shí)還探討了PVP單體與H<,2>PtCl<,6>的物質(zhì)的量的比對(duì)最終產(chǎn)物分散性的影響。分別采用TEM、IR、UV-Vis等技術(shù)對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行了表征。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，PVP在鉑納米

3、粒子的產(chǎn)生起到重要作用，隨著PVP濃度的增加，產(chǎn)物鉑納米粒子的分散性得到了有效的改善。 2．用不同的還原劑使用化學(xué)還原法制備鉑納米粒子。使用NaBH<,4>分別在室溫以及冰水浴下還原H<,2>PtCl<,6>，對(duì)所得產(chǎn)物進(jìn)行TEM觀察，發(fā)現(xiàn)在冰水浴條件下制得的粒子分散性要優(yōu)于室溫下所得粒子的分散性。使用溫和的檸檬酸鈉為還原劑用熱化學(xué)的方法制備鉑納米粒子，所得產(chǎn)品的TEM照片表明其具有良好的分散性，對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行HRTEM測(cè)試，發(fā)現(xiàn)小

4、顆粒具有清晰的晶格條紋，晶面間距為0.23nm，與鉑的{111)面數(shù)據(jù)吻合。利用熱化學(xué)方法使用PVP直接還原H<,2>PtCl<,6>的方法制備鉑納米粒子。對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行TEM表征，發(fā)現(xiàn)產(chǎn)物已經(jīng)具備了一定的形貌，呈現(xiàn)四方片、樹枝狀以及籠狀結(jié)構(gòu)。進(jìn)一步對(duì)形貌新穎的籠狀納米結(jié)構(gòu)進(jìn)行HRTEM表征，發(fā)現(xiàn)其邊緣呈現(xiàn)大片清晰的晶格條紋，說(shuō)明具有單晶結(jié)構(gòu)。同時(shí)用HRTEM觀察了籠狀納米結(jié)構(gòu)周圍的粒徑在5nm左右的小顆粒，發(fā)現(xiàn)其同樣具有清晰的晶格條紋。測(cè)

5、量上述兩種晶格條紋，發(fā)現(xiàn)其晶面間距均為0.23nm，與鉑{111}面的晶面間距數(shù)據(jù)相符。反應(yīng)中，PVP既作為還原劑又作為保護(hù)劑，對(duì)其還原性能進(jìn)行了討論，并對(duì)具有一定形貌的鉑納米粒子的形成過(guò)程進(jìn)行了探討。 3．通過(guò)對(duì)在鉑納米粒子溶液中浸泡過(guò)的ITO玻璃進(jìn)行SEM測(cè)試，我們發(fā)現(xiàn)鉑納米粒子傾向于固定到ITO玻璃表面并形成有序排列的結(jié)構(gòu)。我們還嘗試將熱化學(xué)還原法制得的鉑納米粒子組裝到鐵電極表面，并使用電化學(xué)阻抗譜、極化曲線等手段對(duì)自組