低熱固相反應(yīng)合成配位聚合物——與微波合成法的比較.pdf

1、配位聚合物結(jié)構(gòu)多樣、性能優(yōu)異，是一類很有應(yīng)用潛力的無機(jī)-有機(jī)雜化材料，在氣體吸附、催化、非線性光學(xué)、磁性等領(lǐng)域中展示出了誘人的發(fā)展前景。目前配位聚合物的合成方法主要有水熱法、溶劑熱法、擴(kuò)散法等。近幾年來低熱固相反應(yīng)法、微波法、超聲波法、電化學(xué)法等方法被應(yīng)用到配位聚合物的合成中，相較于常規(guī)方法，它們具有高效、反應(yīng)時(shí)間短、便捷、綠色等優(yōu)點(diǎn)，因此在配位聚合物的制備中得到了越來越廣泛的應(yīng)用，也是未來大量制備配位聚合物的候選方法。
　　

2、本文應(yīng)用低熱固相反應(yīng)法合成了配位聚合物Zn(INA)2，Zn(INA)2·2H2O和[Cu3(TMA)2(H2O)3]n，用微波法合成了配位聚合物Al(OH)(1，4-NDC)·2H2O，F(xiàn)e(OH)(1，4-NDC)·2H2O和[Mg(HIDC)(DMF)(H2O)]n(1NA=異煙酸，TMA=均苯三甲酸，1，4-NDC=1，4-萘二甲酸，IDC=4，5-咪唑二甲酸，DMF=N，N-二甲基甲酰胺)。用X射線衍射、元素分析等方法確定了它

3、們的晶體結(jié)構(gòu)，并用掃描電子顯微鏡研究了產(chǎn)物的形貌，探討了不同反應(yīng)條件(包括低熱固相反應(yīng)的溫度、研磨時(shí)間、所用的金屬鹽、研磨助劑的選用等，以及微波法的微波輻射時(shí)間、反應(yīng)溫度、反應(yīng)物濃度等參數(shù))對(duì)產(chǎn)物的影響。在本文的合成過程中體現(xiàn)了低熱固相反應(yīng)法和微波法的高效便捷性，反應(yīng)時(shí)間較溶劑熱法、擴(kuò)散法大大縮短，并有較高的產(chǎn)率。
　　 對(duì)Zn(CH3COO)2·2H2O和HINA的低熱固相反應(yīng)的反應(yīng)機(jī)理作了詳細(xì)的研究，結(jié)果表明，在80℃的反應(yīng)