羅丹明類化合物的熒光光譜研究及比導(dǎo)-積分法對(duì)藥物的測(cè)定.pdf

1、在本論文中，主要研究了兩個(gè)方面的問(wèn)題：1.羅丹明類化合物的熒光光譜特征和熒光共振能量轉(zhuǎn)移機(jī)理；2.用比光譜-導(dǎo)數(shù)吸光光度法、同步導(dǎo)數(shù)熒光法和三維熒光光譜總體積積分法同時(shí)測(cè)定了多組分體系中藥物的含量。 1.綜述部分首先介紹了羅丹明類化合物作為分析試劑的研究進(jìn)展，熒光猝滅理論和福斯特(F&ster)偶極-偶極無(wú)輻射能量轉(zhuǎn)移理論，概述了熒光分析法在藥物分析中的應(yīng)用；其次介紹了多組分體系中4種測(cè)定方法：導(dǎo)數(shù)同步熒光法、三維熒光光譜總體積

2、積分法、零交點(diǎn)-比光譜導(dǎo)數(shù)吸光光度法和三重-比光譜導(dǎo)數(shù)吸光光度法，闡述了各種方法的原理及其應(yīng)用進(jìn)展。 2.羅丹明6G的三維熒光和共振散射光譜研究研究了羅丹明6G(R6G)的熒光光譜、共振散射光譜和吸收光譜，討論了共振光散射與共振熒光的區(qū)別與聯(lián)系。在羅丹明6G水溶液的三維熒光等高線光譜中，瑞利散射線與熒光等高線有部分相交。由光偏振實(shí)驗(yàn)，測(cè)得R6G在544 nm處的偏振度P為0.0105，這說(shuō)明R6G的共振散射光主要是共振熒光。Rh

3、6G共振光散射信號(hào)隨pH值增大而增強(qiáng)是由于酸堿平衡移動(dòng)導(dǎo)致熒光型體的形成。由于自吸收的影響，熒光強(qiáng)度、共振散射光強(qiáng)度與R6G濃度之間不是嚴(yán)格的線性關(guān)系。 3.吐溫40膠束中曙紅Y與丁基羅丹明B間的能量轉(zhuǎn)移機(jī)理研究應(yīng)用Forster理論，研究了在吐溫40膠束中，曙紅Y與丁基羅丹明B熒光染料之間的能量轉(zhuǎn)移機(jī)理。吐溫40膠束能縮短曙紅Y與丁基羅丹明B之間的結(jié)合距離，使二者間發(fā)生能量轉(zhuǎn)移，引起曙紅Y的熒光猝滅為靜態(tài)猝滅過(guò)程，它們之間的結(jié)

4、合力主要為靜電引力。計(jì)算了能量轉(zhuǎn)移效率、結(jié)合位點(diǎn)數(shù)、結(jié)合距離和熱力學(xué)參數(shù)。 4.鈮-硫氰酸鹽-羅丹明S體系共振瑞利散射法測(cè)定鈮在pH 2.5～3.5醋酸介質(zhì)中和表面活性劑四丁基溴化銨存在下，鈮(V)與硫氰酸鹽和羅丹明S形成締合物，在571nm處使羅丹明S的共振瑞利散射顯著增強(qiáng)?？疾炝斯舱袢鹄⑸湓鰪?qiáng)的原因、影響因素和適宜的反應(yīng)條件，確定了共振瑞利散射強(qiáng)度與鈮(V)濃度之間的線性方程，線性范圍0.004～0.246μg/mL，檢出

5、限為2.8 μg/mL。標(biāo)樣測(cè)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.5％～4.1％，加標(biāo)回收率為96％～104％。 5.維生素B1、B2和葉酸含量的同時(shí)測(cè)定探討了兩種方法(三重-比光譜導(dǎo)數(shù)吸光光度法和同步導(dǎo)數(shù)熒光法)同時(shí)測(cè)定混合物中三種B族維生素(VB1、VB2、FA)，比較了兩種方法的優(yōu)缺點(diǎn)。(1)三重-比光譜導(dǎo)數(shù)法：在pH2.1的HCl溶液中，用較低的實(shí)驗(yàn)濃度標(biāo)準(zhǔn)光譜作除數(shù)因子，分別以258nm、216nm和290nm處的三重比導(dǎo)數(shù)值作為V

6、B1、VB2和FA的定量測(cè)定信息。模擬樣品的平均回收率在99.9％～101.2％之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差≤2.9％；實(shí)際樣品的加標(biāo)回收率在98.3％～102.7％之間。(2)同步導(dǎo)數(shù)熒光法：在pH=5的磷酸氫二鈉溶液+檸檬酸溶液(6:1)緩沖溶液中，以△λ=20 nm進(jìn)行同步掃描，并取一階導(dǎo)數(shù)時(shí)所得的3個(gè)同步導(dǎo)數(shù)熒光峰分別位于635 nm、560 nm和472 nm，據(jù)此可以同時(shí)測(cè)定VB1、VB2和FA混合樣品，工作曲線線性范圍分別為0～8μ

7、g/mL，0～5μg/mL和0～12μg/mL。 6氯霉素、強(qiáng)力霉素和病毒靈含量的同時(shí)測(cè)定用兩種方法(零交點(diǎn)-比光譜導(dǎo)數(shù)吸光光度法和三維熒光光譜總體積積分法)同時(shí)測(cè)定混合物中三種四環(huán)素類藥物(氯霉素、強(qiáng)力霉素和病毒靈)。(1)零交點(diǎn)-比光譜導(dǎo)數(shù)法：分別選擇242nm、235.5 nm和241.5nm作為氯霉素、強(qiáng)力霉素和病毒靈的零交點(diǎn)波長(zhǎng)，對(duì)三組分體系進(jìn)行同時(shí)分析，檢出限分別達(dá)14μg/L、8μg/L和3μg/L。(2)三維熒光