對(duì)二甲苯環(huán)二體及其氯代物的制備研究.pdf

1、本文主要對(duì)對(duì)二甲苯環(huán)二體及其氯代衍生物的合成方法及工藝進(jìn)行了研究和探討，以期為二甲苯聚合物的廣泛應(yīng)用打下基礎(chǔ)。 利用Gorham法可以合成得到對(duì)二甲苯環(huán)二體。討論了實(shí)驗(yàn)裝置設(shè)計(jì)、熱解區(qū)溫度、水蒸汽與對(duì)二甲苯的摩爾比等因素對(duì)反應(yīng)的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，熱解區(qū)溫度為950℃～970℃，預(yù)熱區(qū)的溫度為640～660℃，水蒸汽與對(duì)二甲苯的摩爾比為150～200：1時(shí)，可以得到對(duì)二甲苯環(huán)二體。但是由于實(shí)驗(yàn)條件限制，對(duì)二甲苯環(huán)二體產(chǎn)率不超過(guò)1

2、0﹪。利用紅外光譜和<'1>HNMR對(duì)合成的產(chǎn)物進(jìn)行結(jié)構(gòu)表征，可確定合成物為對(duì)二甲苯環(huán)二體，并測(cè)定其熔點(diǎn)為290℃，密度為1.22g/cm<'3>。 在用對(duì)甲基氯芐和三甲胺合成季銨鹽及Hofmann消除反應(yīng)合成對(duì)二甲苯環(huán)二體的研究中，討論了反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)物質(zhì)摩爾比等因素對(duì)兩步反應(yīng)產(chǎn)物產(chǎn)率的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，制備季銨鹽的最佳工藝條件為：以乙醇作為溶劑，對(duì)甲基氯芐與三甲胺的摩爾比為1：1.1，反應(yīng)溫度為20℃，反應(yīng)時(shí)間為

3、2h，季銨鹽的產(chǎn)率可以達(dá)到94﹪。Hogan消除反應(yīng)合成對(duì)二甲苯環(huán)二體的最佳工藝條件為：堿與季銨鹽的摩爾比為5:1，不用催化劑，反應(yīng)溫度為110℃，反應(yīng)時(shí)間為7～9h，產(chǎn)率可達(dá)到20﹪。利用紅外光譜和1HNMR對(duì)合成的產(chǎn)物進(jìn)行結(jié)構(gòu)表征，可確定合成產(chǎn)物為對(duì)二甲苯環(huán)二體，并測(cè)定其熔點(diǎn)為286℃，密度為1.22g/cm<'3>。 在以上研究的基礎(chǔ)上，以對(duì)二甲苯環(huán)二體為原料，對(duì)二氯代環(huán)二體的合成工藝進(jìn)行了初步的研究。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，對(duì)二甲