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1、本文的研究?jī)?nèi)容主要分為三個(gè)部分:(1)研冗了三茂稀土有機(jī)化合物與單質(zhì)硫的反應(yīng);(2)研究了二茂稀土烴硫基化合物及三茂稀土化合物與二甲基過氧化酮(DMD)的反應(yīng);(3)合成表征了一系列胍基稀土有機(jī)化合物,并對(duì)它們的反應(yīng)性作了考察。具體成果如下: 1. 研究了(C5H5)3Ln(Ln=Yb,Er)和單質(zhì)硫的反應(yīng),分別得到四核茂基稀土硫化物[(Cp2Ln)2(THF)(μ-S)](Ln=Yb(1)Er(3))或二核茂基稀土過硫化物[C
2、p2Er(THF)]2(μ-η2:η2-S2)(4),而茂配體則以Cp2S(2)的形式脫除?;衔?和4均得到了紅外光譜、元素分析的表征和X-射線單晶結(jié)構(gòu)分析的確證。該反應(yīng)豐富了三茂稀土化合物和基于稀土金屬的環(huán)戊二烯基的反應(yīng)化學(xué),為合成有機(jī)稀土硫化物和過硫化合物提供了新方法。而相同條件下,二茂稀土氯化物與單質(zhì)硫反應(yīng),轉(zhuǎn)化成一茂稀土氯化物。通過甲基取代的三茂鉺的配合物與硫醇反應(yīng)原位生成二(甲基環(huán)戊二烯基)鉺烴硫基配合物,并進(jìn)一步與單質(zhì)硫反
3、應(yīng),得到了經(jīng)過X-射線單晶結(jié)構(gòu)表征的[CpMe2Er(THF)]2(μ-η2:η2-S2)。 2. 研究了二茂稀土烴硫基化合物和三茂稀土化合物與DMD的反應(yīng),發(fā)現(xiàn)二茂稀土烴硫基化合物與DMD反應(yīng)的選擇性與相應(yīng)的茂基過渡金屬烴硫基化合物的反應(yīng)不同,不是優(yōu)先氧化與金屬配位的硫原子,而是環(huán)戊二烯基配體,生成二甲基富烯。三茂稀土化合物與DMD可以發(fā)生類似的反應(yīng),高產(chǎn)率的得到二甲基富烯。 3. 合成了一系列胍基稀土化合物,{[(M
4、e3Si)2NC(NCy)2]2Yb(μ-SnBu)}2(10),[(Me3Si)2NC(NCy)2]2YbN(SiMe3)2(11),[(Me3Si)2NC(NiPr)2]3Ln(LnYb(12),Y(13)),[(Me3Si)2NC(NCy)2]2LnCp(Ln=Yb(14),Er(15)),對(duì)它們進(jìn)行了紅外光譜、元素分析和刪線單晶結(jié)構(gòu)表征。觀察到化合物14的兩種晶型。考察了化合物14與硫醇的反應(yīng),可以較低產(chǎn)率和轉(zhuǎn)化率的生成化合物1
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