Cr（Ⅲ）和Cr（Ⅵ）的分離與檢測.pdf

1、論文研究了環(huán)境與生命物質(zhì)中幾種令人關(guān)注的物質(zhì)：(1)工業(yè)廢水中的Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)，(2)有機(jī)物中的氯和硫，(3)血清中的葡萄糖，的分離與檢測的新方法。工業(yè)廢水中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的分離與檢測是本論文的主要部分。 本論文共分四章。 第一章綜述了Cr(III) 和Cr(VI)的分離和檢測的意義、方法和應(yīng)用的文獻(xiàn)調(diào)研，評述現(xiàn)有Cr(III) 和 Cr(VI)分離檢測的方法，提出本文研究分離檢測Cr(III) 和 Cr

2、(VI)技術(shù)路線和創(chuàng)新意義。 第二章分為三節(jié)：第一節(jié)建立了化學(xué)氧化－離子色譜法檢測Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的新方法。利用過氧化氫氧化Cr(Ⅲ)為Cr(Ⅵ)，研究了合適的淋洗體系，使Cr(Ⅵ)可以采用抑制式電導(dǎo)檢測離子色譜法檢測Cr(Ⅵ)。首先用離子色譜直接檢測溶液中的Cr(Ⅵ)，然后用過氧化氫將Cr(Ⅲ)氧化為Cr(Ⅵ)，采用抑制式電導(dǎo)檢測離子色譜法測定Cr(Ⅵ)的總量，用差減法求得各單一形態(tài)的含量。第二部分建立了電化學(xué)氧化－離子

3、色譜法檢測Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的新方法。采用電化學(xué)氧化法不引入化學(xué)氧化試劑將Cr(Ⅲ)為Cr(Ⅵ)，采用抑制式電導(dǎo)檢測離子色譜法檢測Cr(Ⅵ)。首先用離子色譜直接檢測溶液中的Cr(Ⅵ)，然后在某一電解電壓下將Cr(Ⅲ)氧化為Cr(Ⅵ)，再采用抑制式電導(dǎo)檢測離子色譜法測定Cr(Ⅵ)的總量，用差減法求得各單一形態(tài)的含量。測定Cr(Ⅵ)的線性范圍在4.00mg/L～20.00mg/L，應(yīng)用本方法分別檢測了工業(yè)廢水和湖水中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ

4、)的含量，加標(biāo)回收率Cr(Ⅲ)分別為102﹪和91﹪，Cr(Ⅵ)分別為105﹪和99﹪。第三部分建立了電滲析－分光光度法檢測Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的新方法。首先研究了電滲析裝置成功地將Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)分離。采用高靈敏度顯色劑偶氮胂Ⅲ分別與被分離的Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)顯色和褪色來測定其濃度。測定線性范圍Cr(Ⅲ)為0.00mg/L～2.00mg/L，Cr(Ⅵ)為0.00mg/L～0.40mg/L。應(yīng)用本方法分別檢測了工業(yè)廢水和湖水

5、中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的含量，加標(biāo)回收率Cr(Ⅲ)分別為99﹪和94﹪，Cr(Ⅵ)分別為95﹪和105﹪。 第三章介紹了應(yīng)用酶－離子色譜法直接檢測血清中的葡萄糖的新方法。血清中的葡萄糖在葡萄糖氧化酶（GOD）的催化下，被氧化成葡萄糖酸，在一定條件下，用離子色譜法直接檢測生成的葡萄糖酸的量定量血清中葡萄糖的含量。測定葡萄糖的線性范圍為1.00～90.00mg/L。測得值與采用貝克曼CX3的測得值相比，誤差為－2﹪～2﹪。

6、 第四章介紹了燃燒氧化偶聯(lián)離子色譜法同時測定甲醇、碳黑中總氯和總硫含量的新方法。方法通過管式爐燃燒甲醇、碳黑將其中的氯及硫轉(zhuǎn)化為Cl2、HCl，SO2, SO3等氣態(tài)物質(zhì)。選用I-/I3-溶液作為燃燒產(chǎn)物的吸收劑。I-/I3-溶液既作氧化劑又作還原劑，將Cl2、HCl轉(zhuǎn)化為 Cl-，將SO2, SO3轉(zhuǎn)化為SO42-。用離子色譜法測量吸收劑中Cl-和SO42-的含量進(jìn)而推算甲醇、碳黑中總氯和總硫的含量。應(yīng)用該方法同時測定了甲醇和碳黑中的

7、Cl、S的含量，Cl-、SO42-的線性范圍分別為0.10～0.80 mg/L和0.60～3.00 mg/L。采用標(biāo)準(zhǔn)加入法測定甲醇中Cl、S的含量五次，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）分別為2.19﹪和0.88﹪。 本研究課題的創(chuàng)新性在于： 1.研究了新的淋洗體系，建立了常規(guī)離子色譜法難以檢測Cr(Ⅵ)濃度的新方法。 2.首次提出采用不引入化學(xué)試劑的電化學(xué)氧化的方法將Cr(Ⅲ)氧化為Cr(Ⅵ)，建立電化學(xué)氧化－離子色

8、譜法檢測Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的新方法，該方法反應(yīng)快速，操作簡單。 3.研究了一種電滲析前處理裝置，成功地對Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)進(jìn)行分離。該裝置具有易消除干擾，分離快速，操作簡單，待測離子回收率高等的優(yōu)點(diǎn)。同時利用高靈敏度顯色劑偶氮胂Ⅲ既能與Cr(Ⅲ)顯色，又與Cr(Ⅵ)褪色的特點(diǎn)，建立了電滲析－分光光度法檢測Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的新方法。 4.在酶的作用下直接將葡萄糖催化氧化生成葡萄糖酸，選擇一定條件消除血清中