單質硅粉法制備硅溶膠的粒徑控制技術研究.pdf

1、本文主要研究了單質硅粉法制備硅溶膠的粒徑控制技術，通過控制單質硅粉水解反應的條件促使種子生長并抑制次生粒子的形成，獲得了可控粒徑的硅溶膠產(chǎn)品。采用膠溶法、單質硅粉法和離子交換法制備種子并通過生長性能試驗從中篩選得到最適宜的種子，進而系統(tǒng)考察了硅粉的投料方式、種子濃度、催化劑用量、反應溫度、硅粉用量、反應時間、添加劑等對硅溶膠粒徑大小及均勻性的影響；利用正硅酸乙酯對種子進行活性調節(jié)，使其在單位時間內的生長度增加并延緩其活性降低的時間點，并

2、對其改性機理作了探索。測出了產(chǎn)品pH值、二氧化硅含量、粘度等指標，并運用堿滴定法初步測定了硅溶膠產(chǎn)品的平均粒徑，在此基礎上運用透射電鏡（TEM）詳細觀察了產(chǎn)品的形貌及大小，利用激光粒度分析儀測定了產(chǎn)品的粒度分布情況，其最佳的制備工藝條件為：種子濃度1.5 wt％，正硅酸乙酯濃度為0.15mol/L，KCl濃度為0.001mol/L，催化劑用量與去離子水用量比例3:500，反應溫度90℃，硅粉用量45g，反應時間5h，所得產(chǎn)品粒度較為均勻

3、，堿滴定法測得平均粒徑為42.3nm。
　　建立起種子/硅粉法制備硅溶膠的宏觀及微觀過程模型，引入了水溶液中硅溶膠粒子的核/殼模型，分析了各粒徑控制因素對硅溶膠產(chǎn)品粒徑大小及均勻程度的影響。推導出了次生粒子計算公式，可以通過估算消耗于次生粒子形成的二氧化硅的量來說明次生粒子的抑制效果及硅溶膠體系的粒徑均勻程度。對種子粒徑增長過程進行了深入的探討，從多方面分析了次生粒子的形成，在此基礎上提出了控制方法并對種子生長動力學作了初步解釋。