用微硅粉制備酸性硅溶膠的工藝及穩(wěn)定性研究.pdf

1、微硅粉是硅鐵合金和工業(yè)硅生產(chǎn)過程中的副產(chǎn)品，其產(chǎn)量呈現(xiàn)逐年增大的趨勢(shì)；但由于工藝條件限制，目前只應(yīng)用在建筑工業(yè)等有限領(lǐng)域。因此，在充分利用現(xiàn)有資源的基礎(chǔ)上，尋求一種新的微硅粉綜合利用途徑，拓寬微硅粉的深加工領(lǐng)域，推進(jìn)新材料的研究開發(fā)有著廣闊的發(fā)展前景和重要的實(shí)際意義，并且是未來微硅粉產(chǎn)業(yè)的主要研究方向。
　　本文以混酸加氟法除鐵后的微硅粉為原料，研究利用水熱酸溶法制備酸性硅溶膠，即將微硅粉和氧化鈣高溫煅燒得到CaSiO3為主要成分

2、的熟料，將熟料溶于鹽酸中，通過控制酸溶過程中的各項(xiàng)反應(yīng)條件和影響因素促使硅酸聚合并抑制凝膠現(xiàn)象的出現(xiàn)，獲得了優(yōu)異的酸性硅溶膠產(chǎn)品。
　　在微硅粉除鐵階段，通過大量的試驗(yàn)對(duì)比探討了除鐵工藝，并詳細(xì)研究了酸的種類和濃度、混酸配比、固液比、氫氟酸的加入量、酸浸溫度和時(shí)間等因素對(duì)除鐵效果的影響，實(shí)驗(yàn)采用分光光度法測(cè)定鐵含量；在酸性硅溶膠的制備階段，對(duì)水熱酸溶法的反應(yīng)條件進(jìn)行了大量的試驗(yàn)研究，深入探討了微硅粉和氧化鈣煅燒時(shí)間、酸溶液濃度、投

3、料時(shí)固液比、反應(yīng)時(shí)間、分散時(shí)間和分散強(qiáng)度、陳化時(shí)間等因素對(duì)硅溶膠產(chǎn)品各指標(biāo)的影響；實(shí)驗(yàn)測(cè)定了產(chǎn)品pH值、二氧化硅含量、粘度等指標(biāo)，并運(yùn)用堿滴定法初步測(cè)定了硅溶膠產(chǎn)品的平均粒徑，在此基礎(chǔ)上運(yùn)用透射電鏡(TEM)詳細(xì)觀察了產(chǎn)品的形貌及粒度，結(jié)果表明其最佳的制備工藝條件為：微硅粉和氧化鈣按1:1混合，在1100℃下煅燒30 min得到以CaSiO3為主的熟料；將熟料按20g/150ml的固液比溶于20v％的鹽酸溶液中，在90℃恒溫下反應(yīng)30m

4、in；調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的pH值為2～4，料漿高速分散60min(3500r/min)；最后將溶液靜置9.5h后過濾，所得產(chǎn)品二氧化硅的濃度為10.0wt%，堿滴定法測(cè)得其平均粒徑為10.8nm。
　　本文在實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上，從硅酸鈣熟料和酸的反應(yīng)速度、硅酸聚合機(jī)制等多個(gè)方面對(duì)水熱酸溶法制備酸性硅溶膠的機(jī)理進(jìn)行了完善和系統(tǒng)分析，為以后改進(jìn)該制備工藝提供了理論依據(jù)。
　　此外，還對(duì)酸性硅溶膠的穩(wěn)定性能進(jìn)行了系統(tǒng)研究。試驗(yàn)分析了pH值、鹽、