高純硅溶膠的制備研究.pdf

1、本文提出了一種制備高純硅溶膠的新工藝。研究以水玻璃為原料,離子交換法制得高純硅溶膠母液,采用硅溶膠母液滴加法進行膠粒一次增長,得到一定粒徑的高純硅溶膠產(chǎn)品。并在催化劑作用下,水解單質(zhì)硅粉進行膠粒二次增長,經(jīng)純化濃縮處理后得到較大粒徑的高純硅溶膠產(chǎn)品。兩種不同粒徑的高純硅溶膠產(chǎn)品可應(yīng)用于不同領(lǐng)域。
　　 本文通過單因素實驗探討了離子交換樹脂類型、物料流量及稀水玻璃質(zhì)量濃度對制備聚硅酸溶液和堿性硅溶膠純度和粒徑的影響。實驗證明:采用

2、732型強酸性苯乙烯系陽離子交換樹脂和717型陰離子交換樹脂,稀水玻璃溶液初始質(zhì)量濃度5％,稀水玻璃和聚硅酸溶液流過樹脂床的通量分別為0.45ml／cm2·min和0.30ml／cm2·min時,純化處理后硅溶膠母液平均粒徑3.4～4nm,雜質(zhì)金屬離子濃度6.05×10-6g／g,pH值9.5,SiO2質(zhì)量濃度4％,在110℃下10天不發(fā)生凝膠,具有很好的穩(wěn)定性。實驗還探討了攪拌速率、反應(yīng)時間、硅溶膠底液濃度、母液滴加速率、添加液與底液

3、用量比及對膠粒一次增長的影響,并通過極差和方差分析確定各因素對實驗結(jié)果影響的顯著情況。最佳工藝為:攪拌速率100r／min,反應(yīng)溫度95℃,反應(yīng)時間7h,底液濃度4.5％,添加液濃度4％,母液滴加通量0.555ml／cm2·min,添加液與底液用量比為20:1。所得產(chǎn)品平均粒徑7.7～8.3nm,粒度分布均勻,雜質(zhì)金屬離子濃度6.05×10-6g／g,pH值9.5,SiO2質(zhì)量濃度35％,在110℃下10天,室溫下一年不發(fā)生凝膠,具有很

4、好的穩(wěn)定性。
　　 本文探討了膠粒二次增長的工藝條件,考察了單質(zhì)硅粉的預(yù)處理方法、顆粒粒徑及加入量、硅溶膠底液濃度、催化劑種類及用量、反應(yīng)時間、反應(yīng)溫度對膠粒二次增長的影響。最佳工藝為:單質(zhì)硅粉采用熱法預(yù)處理1小時、一次加入150目單質(zhì)硅粉25g、硅溶膠底液濃度8％、體積150ml、催化劑為質(zhì)量分數(shù)10％的稀氨水、用量12ml、反應(yīng)時間7h、反應(yīng)溫度80℃。所得產(chǎn)品平均粒徑19-22nm,粒度分布均勻,雜質(zhì)金屬離子濃度8.60×