高純鈷制備工藝研究.pdf

1、高純鈷具有優(yōu)良的半導體性質(zhì)、磁性能及導電性能，是制備磁記錄介質(zhì)、磁記錄磁頭、光電器件、磁傳感器和集成電路等元器件的重要材料。5N及以上純度的高純鈷則主要用來制造超大規(guī)模集成電路行業(yè)用濺射靶材。目前限于技術原因，5N及以上高純鈷需要大量進口，因而開發(fā)具有自主知識產(chǎn)權的高純鈷制備技術尤為重要。本文通過離子交換提純+CoSO4水溶液電解的方法制備高純鈷，并針對鈷鹽溶液中主要雜質(zhì)元素 Fe難以去除的共性問題，嘗試采用新型螯合樹脂 Monopho

2、s吸附鈷料液中的雜質(zhì)元素 Fe，并通過系統(tǒng)實驗分析確定樹脂Monophos吸附 Fe的最佳工藝條件和 CoSO4體系電解法制備高純鈷的穩(wěn)定生產(chǎn)工藝。
　　通過靜態(tài)吸附試驗，考察料液 pH、脂液比、溫度、接觸時間對樹脂吸附痕量 Fe的影響。結(jié)果表明：螯合樹脂 Monophos對 Fe有很強的吸附能力，在pH=3、溫度30~60℃、脂液比1:5~1:8、吸附時間不低于90min條件下，硫酸鈷料液中Fe去除率達70％，溶液中雜質(zhì)Fe含量

3、從約為2.0mg/L降到約為0.4mg/L。
　　分別采用三種不同的酸 HEDPA(一種有機膦酸)、HCl以及 H2SO4對Monophos樹脂進行動態(tài)解吸，結(jié)果表明，H2SO4對 Monophos樹脂不具備解吸能力，0.5mol/L的HEDPA解吸效果強于6mol/L的HCl。但是經(jīng)過HEDPA解吸過樹脂的再吸附能力不如鹽酸。當采用 HCl作為解吸液時，HCl的濃度直接影響到解吸的效果，當 HCl濃度不低于5mol/L時解吸效果

4、較好。洗脫再生后的樹脂 Monophos具有較好的重復使用性，再生能力較強，使用壽命長，是較為理想的吸附鈷鹽溶液中雜質(zhì)Fe的離子交換樹脂。
　　通過對樹脂Monophos吸附雜質(zhì)Fe機理的探究發(fā)現(xiàn):樹脂中起主要吸附作用的官能團為磷酸基團，并通過紅外光譜分析確定了P-O-H中的氫與金屬離子發(fā)生了交換，使金屬離子進入了樹脂中與氧原子間通過離子鍵形式結(jié)合。
　　對動力學吸附曲線的實驗數(shù)據(jù)，分別采用擬一級動力學方程和擬二級動力學方程

5、進行擬合，結(jié)果表明樹脂Monophos吸附雜質(zhì)Fe的過程符合擬二級動力學過程?？刂茩C理的研究結(jié)果表明雜質(zhì)Fe在樹脂Monophos上吸附過程的控制步驟為顆粒擴散。分別采用Langmiur和Freundlich吸附等溫模型對等溫平衡吸附數(shù)據(jù)進行擬合，結(jié)果表明Langmiur方程能更準確地反映樹脂Monophos對雜質(zhì)Fe的吸附過程。
　　吸附過程的熱力學研究表明：雜質(zhì)Fe在樹脂Monophos上的吸附過程是自發(fā)的（△G＜0），吸熱的