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1、本研究以高砷鈷鐵精礦為原料,探討和比較了硫酸浸出、硫酸化焙燒-硫酸浸出、氯酸鈉作用下硫酸浸出、硫酸和硝酸混合浸出以及磁選后硫酸和硝酸混合浸出的提鈷方法,并經(jīng)過(guò)除雜制備硫酸鈷。
鈷礦中的主要物相為Fe3O4,鐵、砷、鈷的含量分別為33.20%、18.78%、1.49%,其中鈷大部分賦存于硫化礦中。
分別采用硫酸浸出,硫酸化焙燒后硫酸浸出,氯酸鈉作用下硫酸浸出,鈷浸出率分別為23.51%、67.48%、49.91
2、%。
硝酸作用下硫酸浸出,當(dāng)反應(yīng)溫度為60℃,反應(yīng)時(shí)間為4小時(shí),液固比為3:1,100g原料加入34mL硫酸和56.5mL硝酸時(shí),鈷浸出率達(dá)到96.35%。采用磁選.混酸浸出工藝可以降低成本。
黃鈉鐵礬法除鐵,當(dāng)反應(yīng)時(shí)間為6h,反應(yīng)溫度為93℃,溶液pH值為2.0,硫酸鈉用量為理論用量時(shí),鐵去除率達(dá)到99%以上。
氫氧化鈉沉鈷,當(dāng)反應(yīng)時(shí)間為1h,溶液pH值為9.0時(shí),鈷沉淀率達(dá)到99%以上。氫氧
3、化鈉除雜,當(dāng)反應(yīng)時(shí)間為2h,反應(yīng)溫度為90℃,液固比為9:1,5g干氫氧化鈷加入18.4g氫氧化鈉時(shí),鋅、砷去除率都達(dá)到99%以上,氫氧化鈷中含鈷64.8%。除雜后的氫氧化鈷,經(jīng)硫酸溶解、蒸發(fā)、冷卻結(jié)晶、甩干得到硫酸鈷產(chǎn)品,產(chǎn)品中鈷質(zhì)量百分含量達(dá)到25.69%,產(chǎn)品質(zhì)量達(dá)到了企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。
用硫酸溶液溶解氫氧化鈷后,在溶液pH=4.0-5.0,反應(yīng)溫度60℃,反應(yīng)時(shí)間1.5h時(shí)中和除鐵、砷,得到的硫酸鈷溶液中Co、Fe、As濃
4、度分別為22.25g·L-1、0.009 g·L-1、0.041 g·L-1。
采用氟化銨除去溶液中Ca、Mg,當(dāng)氟化銨用量為1.8倍理論用量,反應(yīng)溫度為60℃,Ca、Mg去除率分別為98.51%、96.62%。
P204萃取除Zn,當(dāng)萃原液pH為3.5,P204體積分?jǐn)?shù)為20%,皂化率為60%,協(xié)萃劑(TBP)體積分?jǐn)?shù)為4%,混合時(shí)間為10min,萃取溫度為室溫,有機(jī)相與水相的體積比為1:1,Zn、Mn去除
5、率分別為99.39%、49.02%,Co直收率為99.19%。P204萃取除雜,當(dāng)萃原液pH為2.5,P204體積分?jǐn)?shù)為10%,其它條件同P204萃取除Zn,Mn去除率為78.16%,Co直收率為98.9%。采用3級(jí)逆流萃取,Co直收率達(dá)到96.23%,Mn去除率為96.5%,溶液中Mn濃度僅為0.023 g·L-1。
P507萃取分離Co和Ni,當(dāng)萃原液pH為4.0,P507體積分?jǐn)?shù)為10%,皂化率為70%,混合時(shí)間為5
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