高含量天然生育酚提取新工藝研究.pdf

1、全面研究了以植物油脫臭餾出物為原料,通過(guò)游離脂肪酸甲酯化、改性吸附樹(shù)脂特異性吸附法提取天然生育酚新工藝中的相關(guān)問(wèn)題.甲酯化反應(yīng)可以采用釜式間歇操作,也可以采用固定床連續(xù)操作.當(dāng)采用釜式間歇甲酯化反應(yīng)時(shí),濃硫酸為適宜的催化劑.適宜的操作條件為:催化劑濃硫酸用量為脫臭餾出物量的1.0 wt％,甲醇用量為脫臭餾出物量的42 wt％,溫度70℃,時(shí)間2 h.經(jīng)過(guò)一次酯化反應(yīng),脫臭餾出物的酸價(jià)可從130mgKOH/g左右降至10 mgKOH/g以

2、下,再經(jīng)過(guò)二次酯化反應(yīng),酸價(jià)可進(jìn)一步降至3 mgKOH/g以下.每次酯化反應(yīng)過(guò)程中生育酚的回收率均大于97％.當(dāng)采用固定床連續(xù)甲酯化反應(yīng)時(shí),適宜的催化劑為強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂.在內(nèi)徑為1.56 cm,高度為96 cm的樹(shù)脂床層中考察了固定床連續(xù)酯化反應(yīng)的動(dòng)態(tài)特性,研究了甲醇與脫臭餾出物的配比、反應(yīng)溫度、接觸時(shí)間和物料流量等因素對(duì)脂肪酸轉(zhuǎn)化率的影響.得到適宜的操作條件為:以強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂為催化劑,流量1.05 ml/cm<'2>·m

3、in,溫度60℃,甲醇/脫臭餾出物=2.0(wt/wt),接觸時(shí)間2 h.對(duì)于酸價(jià)高的原料,可以采用二次甲酯化.二次酯化與一次酯化的條件相同.在上述條件下,經(jīng)一次酯化,脫臭餾出物酸價(jià)可從約145 mgKOH/g降到30-40 mgKOH/g.經(jīng)過(guò)二次酯化,酸價(jià)可降到3 mgKOH/g以下.每次酯化反應(yīng)過(guò)程中生育酚的回收率均大于99.5％.以甲酯化物為原料時(shí)吸附步驟處理量低、產(chǎn)品酸價(jià)高的主要原因是脂肪酸甲酯在吸附樹(shù)脂上催化水解.生育酚在改