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文檔簡介
1、本研究采用現(xiàn)代化分離技術,改進傳統(tǒng)的茶多酚提取及EGCG純化生產(chǎn)工藝,以新鮮老齡茶葉為原料,經(jīng)高溫殺酶處理后,采用勻漿萃取及負壓空化混旋固液萃取技術對茶多酚進行高效提取。進一步采用膜系統(tǒng)、聚酰胺樹脂、負壓空化混旋液液萃取及硅膠柱層析等方法進行純化,制備出高純度EGCG。 通過小試及中間放大試驗確定如下工藝條件: 1、最佳提取工藝 本文以新鮮老齡茶葉為原料,在闡明高溫殺酶機理的基礎上,確定了高溫殺酶最佳工藝為:液固
2、比10:1,殺酶溫度95℃,殺酶7min。在闡明勻漿萃取機理基礎上,確定最佳工藝為:液固比10:1,勻漿萃取3min。同時,利用負壓空化時氣泡的瞬間潰滅與崩解產(chǎn)生的空化效應、剪切效應和擾動效應,強化EGCG提取速率,確定最佳工藝參數(shù)為:液固比9:1;空化混旋25min;負壓空化混旋固液萃取2次。EGCG總提取率達到4.56%。 2、最佳純化工藝 提取液經(jīng)膜系統(tǒng)分離除大分子雜質(zhì)后,采用聚酰胺樹脂進行純化以除去咖啡因等雜質(zhì)。
3、每克聚酰胺吸附25mgEGCG,去離水及5%乙醇除咖啡因等雜質(zhì)后,80%乙醇為洗脫劑,使EGCG含量提高至53.61%,洗脫率為68.23%。洗脫液低溫濃縮后,加入乙酸乙酯進行負壓空化混旋液液萃取,去除強極性雜質(zhì),最佳工藝條件為:體積比1:1,通氣量3VB/h,萃取20min,液液空化混旋萃取2次,EGCG含量55.37%,收率為98.13%。 通過上述純化過程,EGCG含量為55.37%,收率為53.58%。 3、經(jīng)硅
4、膠柱層析純化,最佳工藝條件為:300~500目硅膠,每克硅膠吸附37mgEGCG,洗脫劑為乙酸乙酯:石油醚:甲酸(v/v/v)=5.8:7:1,流速為4mL/min。 通過上述一系列純化過程,使EGCG含量及收率分別達到98.12%和32.53%,比現(xiàn)有工藝分別提高了11.25%和2.01%。 本工藝具有流程簡單,生產(chǎn)周期短,溶劑用量少,成本低,得率高等優(yōu)點,是一條值得推廣的制備高純度EGCG新工藝,具有極好的發(fā)展前景。
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