從氯化收塵渣中提取鈧的新工藝研究.pdf

1、鈧作為一種典型的稀散金屬，很少形成單獨(dú)的礦物而多伴生在鈦、鎢、鋁等金屬礦物中。鈦工業(yè)的生產(chǎn)過程中所用的富鈦料中一般都含有鈧，在沸騰氯化制備粗四氯化鈦的過程中，鈧逐漸被富集而進(jìn)入氯化收塵渣中。近年來，隨著鈧及其化合物在航空航天、軍工裝備、家電行業(yè)等領(lǐng)域使用范圍的不斷擴(kuò)大，對(duì)其提取和回收的研究正逐漸成為頗有經(jīng)濟(jì)和實(shí)用價(jià)值的研究熱門之一。
　　本文在充分考慮現(xiàn)行提鈧方法所存在問題的基礎(chǔ)上，設(shè)計(jì)出一種切實(shí)有效的工藝流程，先除去氯化收塵渣浸

2、出液中的Fe3+，然后采用溶劑萃取的方法提取Sc3+并制備出固體Sc2O3;在流程中確保水、酸和其它有價(jià)金屬均能得以充分利用的同時(shí)，用Sc的綜合利用率為主要依據(jù)，擇優(yōu)選擇各階段的工藝參數(shù)。
　　本文的研究內(nèi)容主要包括三個(gè)方面:一、氯化收塵渣的性質(zhì)及浸出條件;二、浸出液除Fe3+后溶劑萃取提鈧和氧化鈧的制備;三、溶劑萃取過程各物料的綜合利用。共得出以下結(jié)論:
　　實(shí)驗(yàn)所用氯化收塵渣含水率約為7.5％;各粒徑范圍區(qū)間所占的百分含

3、量為:65～80μ m，占9.6％;80～104μm，占17.3％;104～150μ m，占27.7％;150～250μm，占45.4％;原料渣中氯化物含量較多，氧化鈧含量為590g/t。在70℃下用1mol/LHCl溶液直接浸出氯化收塵渣，浸出40min，液固比1∶1，總浸出時(shí)間1h。此條件下Sc的一次浸出率最高，為82.7％，浸出渣率為43.8％;浸出渣在液固比為1∶2條件下水洗三次可使浸出的氯和鈧?cè)窟M(jìn)入洗液中;洗液循環(huán)使用配制鹽

4、酸溶液并浸出新的氯化收塵渣，最終可使Sc的總浸出率可達(dá)85.26％，所得浸出液中鈧濃度約為328.07mg/L。
　　在室溫條件下，先用20％N235+10％A醇+70％磺化煤油的有機(jī)相對(duì)浸出液萃取除Fe3+，相比O/A為1∶1，單級(jí)萃取，可使其中的Fe3+濃度由2.50g/L降低到2.46mg/L，除Fe3+率達(dá)99％。
　　萃取提鈧的研究結(jié)果表明，TBP組成的萃取劑體系對(duì)本實(shí)驗(yàn)浸出液中Sc的萃取率相對(duì)較低較低(小于74％

5、); P204和P507組成的萃取劑體系的Sc萃取率較為理想(分別為99.66％和99.25％)，但P204組成的萃取劑體系反萃較為困難。實(shí)驗(yàn)最終選用5％P507+10％混合醇+85％磺化煤油的有機(jī)相進(jìn)行萃取提鈧，工藝條件為:室溫萃取，相比O/A為1∶5，三級(jí)萃取，震蕩和靜置分相時(shí)間分別為2min、10min。在此條件下Sc的萃取率最高，為99.25％。
　　在60℃，O/A為1∶1的條件下，用4.5mol/L的鹽酸溶液對(duì)萃合物進(jìn)