高純乙腈精制工藝研究.pdf_第1頁(yè)
已閱讀1頁(yè),還剩76頁(yè)未讀 繼續(xù)免費(fèi)閱讀

下載本文檔

版權(quán)說(shuō)明:本文檔由用戶(hù)提供并上傳,收益歸屬內(nèi)容提供方,若內(nèi)容存在侵權(quán),請(qǐng)進(jìn)行舉報(bào)或認(rèn)領(lǐng)

文檔簡(jiǎn)介

1、隨著高純乙腈用途的日益廣泛,從廉價(jià)的工業(yè)乙腈或廢棄乙腈中提純高純乙腈已引起人們的廣泛關(guān)注。工業(yè)生產(chǎn)中,影響乙腈產(chǎn)品質(zhì)量的因素眾多,其中氧化劑的選擇起著至關(guān)重要的作用。選擇合適的氧化劑不僅可有效去除乙腈中的雜質(zhì),提高乙腈的純度和收率,降低乙腈紫外吸光度,且生成的釜?dú)堅(jiān)子谌コhb于目前國(guó)內(nèi)乙腈產(chǎn)品達(dá)不到可適用于多種用途的高純乙腈標(biāo)準(zhǔn),如HPLC級(jí)乙腈和VLSI(超大規(guī)模集成電路)級(jí)乙腈,且生成的釜?dú)堅(jiān)y以去除,本文就工業(yè)乙腈精制工藝方面展

2、開(kāi)研究。通過(guò)紫外分光光度法考察不同精制工藝流程、不同種類(lèi)吸附劑及不同類(lèi)型活性炭對(duì)乙腈精制產(chǎn)品質(zhì)量的影響,篩選出最佳精制工藝流程和吸附劑;采用紫外分光光度法和氣相色譜法分析五種不同氧化劑對(duì)乙腈精制產(chǎn)品純度和收率的影響,并觀察了五種氧化劑精制乙腈對(duì)釜?dú)堅(jiān)コy易性的影響,選出最優(yōu)的乙腈精制用氧化劑;此外,本文采用氣相色譜法,紅外吸收光譜法和紫外分光光度法三種分析手段,并借助掃描電鏡對(duì)不同類(lèi)型活性炭吸附乙腈及二次蒸餾過(guò)程和氧化劑反應(yīng)過(guò)程進(jìn)行了

3、機(jī)理方面的探討。研究結(jié)果如下:
  (1)工業(yè)乙腈先經(jīng)活性炭吸附處理后化學(xué)除雜,再經(jīng)二次蒸餾精制的乙腈產(chǎn)品紫外吸光度最低;乙腈精制用吸附劑活性炭的吸附性能優(yōu)于吸附劑分子篩和三氧化二鋁;乙腈精制用煤質(zhì)圓柱形活性炭吸附性能優(yōu)于椰殼活性炭和果殼活性炭。
  (2)過(guò)氧化鈉系列氧化劑處理的高純乙腈產(chǎn)品紫外吸光度低于傳統(tǒng)氧化劑氫氧化鈉-高錳酸鉀和濃硫酸處理的高純乙腈產(chǎn)品;采用過(guò)氧化鈉-濃硫酸精制的高純乙腈產(chǎn)品紫外吸光度在190nm~2

4、05nm波段明顯低于國(guó)內(nèi)市售色譜純乙腈產(chǎn)品,在190nm~200nm波段亦優(yōu)于美國(guó)Fisher Scientific色譜純乙腈產(chǎn)品:采用過(guò)氧化鈉精制的高純乙腈產(chǎn)品紫外吸光度在190nm~300nm波段均低于國(guó)內(nèi)市售色譜純乙腈產(chǎn)品,在190nm~205nm波段亦優(yōu)于美國(guó)Fisher Scientific色譜純乙腈產(chǎn)品。
  (3)過(guò)氧化鈉系列氧化劑精制的高純乙腈產(chǎn)品純度均高于國(guó)內(nèi)市售色譜純乙腈商品。過(guò)氧化鈉精制的高純乙腈產(chǎn)品純度、收

5、率均最高,純度高達(dá)99.9993%,收率為90%;過(guò)氧化鈉-濃硫酸和過(guò)氧化鈉-高錳酸鉀精制高純乙腈產(chǎn)品收率分別為85%和80%;傳統(tǒng)氧化劑氫氧化鈉-高錳酸鉀和濃硫酸精制高純乙腈產(chǎn)品收率分別為80%和70%。
  (4)傳統(tǒng)氧化劑氫氧化鈉-高錳酸鉀和濃硫酸及過(guò)氧化鈉系列氧化劑過(guò)氧化鈉-高錳酸鉀和過(guò)氧化鈉-濃硫酸精制乙腈的釜?dú)堅(jiān)y溶于水,難以去除:過(guò)氧化鈉系列氧化劑中過(guò)氧化鈉精制乙腈的釜?dú)堅(jiān)鼧O易溶于水,較易去除。
  (5)工

6、業(yè)乙腈經(jīng)不同類(lèi)型活性炭吸附后部分醛酮雜質(zhì)被去除;煤質(zhì)圓柱形活性炭較椰殼和果殼活性炭進(jìn)一步有效去除了工業(yè)乙腈中羧酸和酰胺等雜質(zhì);煤質(zhì)圓柱形活性炭較椰殼、果殼活性炭孔洞更多、孔隙更大、比表面積更大,所含吸附官能團(tuán)亦多于椰殼和果殼活性炭。
  (6)過(guò)氧化鈉精制后的高純乙腈產(chǎn)品雜質(zhì)種類(lèi)明顯少于工業(yè)乙腈;工業(yè)乙腈氣相色譜圖中保留時(shí)間為5.407min、5.873min、6.532min、7.540min及13.082min處的雜質(zhì)經(jīng)過(guò)氧化

7、鈉精制后均消失;過(guò)氧化鈉精制后的高純乙腈產(chǎn)品紅外吸收光譜圖與工業(yè)乙腈相比,去除了在波數(shù)2359cm-1和467cm-1附近的吸收峰,與市售色譜純乙腈的紅外譜圖沒(méi)有明顯差異。高純乙腈精制工藝研究表明:工業(yè)乙腈先經(jīng)煤質(zhì)圓柱形活性炭吸附處理,然后采用氧化劑過(guò)氧化鈉進(jìn)行化學(xué)除雜,最后經(jīng)二次蒸餾制得的高純乙腈產(chǎn)品質(zhì)量最佳;過(guò)氧化鈉系列氧化劑精制高純乙腈的產(chǎn)品質(zhì)量明顯優(yōu)于傳統(tǒng)氧化劑氫氧化鈉.高錳酸鉀和濃硫酸處理的乙腈產(chǎn)品,可以替代傳統(tǒng)氧化劑精制乙腈

溫馨提示

  • 1. 本站所有資源如無(wú)特殊說(shuō)明,都需要本地電腦安裝OFFICE2007和PDF閱讀器。圖紙軟件為CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.壓縮文件請(qǐng)下載最新的WinRAR軟件解壓。
  • 2. 本站的文檔不包含任何第三方提供的附件圖紙等,如果需要附件,請(qǐng)聯(lián)系上傳者。文件的所有權(quán)益歸上傳用戶(hù)所有。
  • 3. 本站RAR壓縮包中若帶圖紙,網(wǎng)頁(yè)內(nèi)容里面會(huì)有圖紙預(yù)覽,若沒(méi)有圖紙預(yù)覽就沒(méi)有圖紙。
  • 4. 未經(jīng)權(quán)益所有人同意不得將文件中的內(nèi)容挪作商業(yè)或盈利用途。
  • 5. 眾賞文庫(kù)僅提供信息存儲(chǔ)空間,僅對(duì)用戶(hù)上傳內(nèi)容的表現(xiàn)方式做保護(hù)處理,對(duì)用戶(hù)上傳分享的文檔內(nèi)容本身不做任何修改或編輯,并不能對(duì)任何下載內(nèi)容負(fù)責(zé)。
  • 6. 下載文件中如有侵權(quán)或不適當(dāng)內(nèi)容,請(qǐng)與我們聯(lián)系,我們立即糾正。
  • 7. 本站不保證下載資源的準(zhǔn)確性、安全性和完整性, 同時(shí)也不承擔(dān)用戶(hù)因使用這些下載資源對(duì)自己和他人造成任何形式的傷害或損失。

評(píng)論

0/150

提交評(píng)論