四種取代四氟苯的合成與研究.pdf

1、本文對(duì)四氟苯的胺基、氰基、硝基和羥基四種取代化合物進(jìn)行了合成研究。 2,3,5,6-四氟苯胺是一種重要的醫(yī)藥，農(nóng)藥中間體，以它為原料可以合成多種作為消炎和抗抑郁癥的特效藥物，具有良好的醫(yī)藥效果；而2,3,5,6-四氟苯甲腈則作為藥物中間體和液晶材料中間體有著較大的市場(chǎng)需求。 以2,3,5,6-四氟苯甲酸為原料合成了2,3,5,6-四氟苯胺和2,3,5,6-四氟苯甲腈，并對(duì)合成條件進(jìn)行了研究，為后續(xù)的深入研究和工業(yè)化生產(chǎn)提

2、供依據(jù)。該課題屬于醫(yī)藥中間體的研究領(lǐng)域。本文實(shí)驗(yàn)研究部分主要有五個(gè)方面：l、霍夫曼降解法合成2,3,5,6-四氟苯胺；2、對(duì)2,3,5,6-四氟苯甲酰胺的霍夫曼降解動(dòng)力學(xué)進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)研究；3、合成了2,3,5,6-四氟苯甲腈；4、合成了2,3,5,6-四氟硝基苯；5、初步研究了由五氟苯相轉(zhuǎn)移催化法合成2,3,5,6-四氟苯酚的實(shí)驗(yàn)條件。 實(shí)驗(yàn)研究結(jié)果表明：1、在2,3,5,6-四氟苯胺的合成中，2,3,5,6-四氟苯甲酰胺、氫氧化

3、鈉和次氯酸鈉的摩爾比為1:2:1，重排反應(yīng)溫度為0～5℃，水解溫度為70~75℃，水解脫羧時(shí)間為l h，所得產(chǎn)物的最終質(zhì)量收率為76.5％，產(chǎn)物純度大于98％。 2、研究了不同溫度條件下2,3,5,6-四氟苯甲酰胺的霍夫曼降解反應(yīng)動(dòng)力學(xué)，研究表明反應(yīng)級(jí)數(shù)為一級(jí)反應(yīng)，通過(guò)計(jì)算得到活化能Ea=5.42×103J/mol。3、在制備2,3,5,6-四氟苯甲腈中，得到的較佳的條件是：氯苯為溶劑，氯化亞砜與2,3,5,6-四氟苯甲酰胺的摩爾比為1