2023年全國碩士研究生考試考研英語一試題真題(含答案詳解+作文范文)_第1頁
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文檔簡介

1、芳環(huán)硼酸是具有單芳環(huán)或多芳環(huán)的硼酸化合物,各種取代的芳環(huán)硼酸是重要的有機合成中間體,廣泛用于藥物的合成與修飾以及不對稱催化劑的合成,在糖類傳感器、物質(zhì)分離純化、藥物控釋系統(tǒng)方面也有非常重要的應(yīng)用。研究取代苯硼酸的合成及工藝改進具有重要意義。本研究重點對2,6-二甲基苯硼酸和4-異丙基苯硼酸進行了合成及工藝改進,并對對苯二硼酸的合成進行了初步研究。
  2,6-二甲基苯硼酸的合成先采用傳統(tǒng)格氏試劑法,并考察了溫度、反應(yīng)物配比、親核取

2、代后升溫速度以及混合溶劑對產(chǎn)率的影響,得出的較佳合成工藝為:反應(yīng)物配比n(Mg):n(C8H9Br):n(B(OC4H9)3)=1.2:1.0:2.0,先由2,6-二甲基溴苯和鎂制得格氏試劑,然后與硼酸三丁酯在-10℃下發(fā)生親核取代,快速升溫至20℃,酸性水解后總產(chǎn)率72.2%。對2,6-二甲基苯硼酸進行了IR、MS、1H NMR表征。
  在傳統(tǒng)法合成的基礎(chǔ)上對2,6-二甲基苯硼酸進行合成方法的創(chuàng)新和改進,即用“一鍋法”合成2,

3、6-二甲基苯硼酸,并考察了硼化試劑、反應(yīng)物比例、溶劑對產(chǎn)率的影響,得出了“一鍋法”的優(yōu)化合成條件:將2,6-二甲基溴苯、硼酸三丁酯(n(C8H9Br):n(B(OC4H9)3)=1.0:1.5)的四氫呋喃溶液滴加到1.2當量的鎂屑中,30℃反應(yīng)2 h,酸化水解后總產(chǎn)率為80.1%。對2,6-二甲基苯硼酸進行了IR、UV、MS、1H NMR表征。
  4-異丙基苯硼酸的合成也采用了格氏試劑法,考察了親核取代溫度、反應(yīng)物配比及升溫快慢

4、對產(chǎn)率的影響,得出了4-異丙基苯硼酸的較佳合成條件。n(Mg):n(C9H11Br):n(B(OC4H9)3)=1.2:1:1.5,親核取代溫度-10℃,快速升溫至室溫,酸化水解后總產(chǎn)率56.6%。若先減壓回收無水THF再酸化水解,總產(chǎn)率53%。對4-異丙基苯硼酸進行了IR、MS、1H NMR表征。且用灰色關(guān)聯(lián)度法對實驗數(shù)據(jù)進行分析,定量得出了各實驗因素對4-異丙基苯硼酸產(chǎn)率的影響程度(反應(yīng)物比例>滴加時間>溫度),據(jù)此指導(dǎo)實驗得出優(yōu)化

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