納米晶MgO、ZnO的控制合成及其性能研究.pdf

1、本文綜述了MgO、ZnO納米晶的性質(zhì)、用途及國(guó)內(nèi)外研究現(xiàn)狀，采用凝膠網(wǎng)格控制合成法制備了MgO、ZnO納米晶，重點(diǎn)探討了ZnO納米晶的發(fā)光性能和光催化活性。 首次采用凝膠網(wǎng)格沉淀法成功地制備出了組分均一、粒徑為10～15nm的球形、面心立方晶系結(jié)構(gòu)的MgO納米晶。利用TG-DTA、FT-IR、XRD等現(xiàn)代分析測(cè)試手段對(duì)制備過(guò)程進(jìn)行了研究，通過(guò)TEM觀察了產(chǎn)物的形貌。結(jié)果表明：利用凝膠網(wǎng)格沉淀法不僅能夠控制納米微粒的形狀和大小，而

2、且可防止沉淀物相互聚集和團(tuán)聚，獲得的納米微粒粒徑更小，分散性更好。 首次以明膠為反應(yīng)介質(zhì)，采用凝膠網(wǎng)格控制合成的兩種工藝：凝膠網(wǎng)格沉淀法和凝膠網(wǎng)格燃燒法成功地制備了ZnO納米晶，考察了明膠濃度、熱處理溫度對(duì)晶粒尺寸的影響，初步探討了凝膠網(wǎng)格作用機(jī)理。XRD物相分析表明，產(chǎn)物屬六方晶系結(jié)構(gòu)；TEM形貌觀察顯示，兩種工藝制得的樣品皆為球形，且分散性好；并用TG-DTA、FT-IR等測(cè)試手段對(duì)其制備過(guò)程進(jìn)行了表征。結(jié)果表明：隨明膠濃度

3、增大、熱處理溫度降低，晶粒尺寸減小。只是前者合成溫度低，250℃產(chǎn)物已經(jīng)形成，粒徑在20nm左右；后者在400℃得到納米ZnO，粒徑為25nm，但合成工藝簡(jiǎn)單，快速。通過(guò)調(diào)節(jié)制備條件達(dá)到控制產(chǎn)物粒徑的目的。 對(duì)樣品的紫外可見吸收光譜和熒光光譜進(jìn)行了研究，發(fā)現(xiàn)兩種工藝制備的ZnO納米晶在紫外區(qū)(200～380nm)都有很強(qiáng)的寬帶吸收，并在370nm附近都有個(gè)強(qiáng)吸收峰，這與激發(fā)光譜中強(qiáng)峰的中心位置相吻合；另外，對(duì)可見光也有一定程度的

4、吸收。在ZnO納米晶的光致發(fā)光譜中都發(fā)現(xiàn)了兩個(gè)熒光發(fā)射帶，中心波長(zhǎng)分別位于380nm附近相對(duì)強(qiáng)而窄的紫帶和510nm附近弱而寬的綠帶。紫外激子發(fā)射由導(dǎo)帶光生電子和價(jià)帶光生空穴直接復(fù)合引起的，綠帶發(fā)射則來(lái)自于起施主作用的氧空位和起受主作用的鋅空位復(fù)合輻射躍遷。 以羅丹明B溶液為目標(biāo)降解物，根據(jù)光照下染料降解率考察了樣品的光催化活性。探討了明膠濃度、燒結(jié)溫度等因素對(duì)產(chǎn)物光催化活性的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：兩種工藝制備的納米晶ZnO對(duì)羅丹