超微電極的制備及其在掃描電化學(xué)顯微鏡中的應(yīng)用.pdf

1、微電極因其小尺寸表現(xiàn)出許多與常規(guī)電極不同的優(yōu)良性質(zhì)：高傳質(zhì)速率、小時(shí)間常數(shù)、低IR 降、高信噪比和高電流密度等，因此，微電極成為電化學(xué)和電分析化學(xué)的前沿領(lǐng)域之一。超微電極的這些優(yōu)點(diǎn)使其在電化學(xué)動(dòng)力學(xué)、伏安檢測(cè)、修飾納米微電極、傳感器、成像探針和單分子檢測(cè)等方面都有著廣闊的潛在應(yīng)用背景。因此探討超微電極的制作及其應(yīng)用有著重要的意義。本論文包含以下四個(gè)部分：
　　 第一章首先對(duì)超微電極的基本原理及特點(diǎn)、制作方法、表征方法及應(yīng)用等方面

2、做了詳細(xì)介紹。且對(duì)掃描電化學(xué)顯微鏡的實(shí)驗(yàn)裝置、工作模式及應(yīng)用等也進(jìn)行了闡述。
　　 第二章用電化學(xué)鍍和電化學(xué)刻蝕相結(jié)合的方法制備了不同材料（鉑、金、碳纖維）和不同尺寸的超微圓盤電極。并用循環(huán)伏安法對(duì)其進(jìn)行表征，它們都有良好的伏安響應(yīng)。并根據(jù)極限電流算出電極的有效半徑，其中最小有效半徑可達(dá)到1.6μm。觀察了掃速的變化對(duì)循環(huán)伏安曲線形狀的影響，我們還通過對(duì)比超微電極放置四周前后的穩(wěn)態(tài)電流對(duì)其穩(wěn)定性進(jìn)行了考察，結(jié)果證明我們制備的超微

3、電極有很好的穩(wěn)定性。
　　 第三章HAuCl4 存在的條件下，采用常規(guī)鉑電極在單一K3Fe(CN)6 溶液中進(jìn)行循環(huán)伏安掃描沉積普魯士藍(lán)(PB)，同時(shí)探討了K3Fe(CN)6 濃度、HAuCl4 濃度、及溶液pH 值對(duì)PB沉積速度的影響。此外，研究了該修飾電極的電化學(xué)性質(zhì)，結(jié)果表明Au 顆粒的存在大大改善了膜的性能，并用該修飾電極對(duì)L-半胱氨酸及溶液中葡萄糖進(jìn)行檢測(cè)，分別求出了它們的線性范圍和檢測(cè)限。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明PB修飾電極對(duì)它

4、們都表現(xiàn)出很強(qiáng)的電催化活性。
　　 第四章用第三章中優(yōu)化了的條件在鉑超微電極上沉積PB 制成微修飾電極，在KCl 溶液中用循環(huán)伏安法對(duì)修飾電極進(jìn)行表征，實(shí)驗(yàn)證明PB 成功地沉積到了鉑微電極的表面。該修飾電極在pH 7.0的磷酸緩沖溶液（PBS）中具有良好的化學(xué)和電化學(xué)穩(wěn)定性，對(duì)H2O2表現(xiàn)出強(qiáng)的電催化活性，安培法檢測(cè)H2O2的線性范圍為5.6×10-7～3.2×10-4M，檢出下限為6.0×10-8M。將所制得的超微電極用作掃描