等離子體光譜聯(lián)用技術(shù)在元素形態(tài)分析中的研究與應(yīng)用.pdf

1、電感耦合等離子體光譜(ICP-AES/MS)以其檢測限低、精密度高、選擇性好、基體效應(yīng)小、線性范圍寬和多元素同時測定等優(yōu)點得到了廣泛應(yīng)用。但是隨著科學(xué)的發(fā)展僅靠ICP-AES/MS 常規(guī)檢測已不能滿足研究的要求，將ICP-AES/MS 與其它分析手段聯(lián)用起來可以在一定程度上將其優(yōu)點與其它分析手段結(jié)合起來，甚至可以克服它們的缺點進而提高分析性能，盡量滿足分析需求。 氫化物發(fā)生與ICP-AES 聯(lián)用技術(shù)擴展了ICP-AES 對氫化物

2、形成元素的檢測能力，可使氫化物形成元素的檢出限改善1～2 個數(shù)量級，并且?guī)缀跸嘶w干擾，從而開辟了解決復(fù)雜基體樣品分析新途徑。 高效毛細管電泳具有分離效率高、分析速度快、分析模式多、試劑用量少、應(yīng)用范圍廣、易于自動化等優(yōu)點，在生命科學(xué)、生物技術(shù)、臨床醫(yī)學(xué)、藥物分析和環(huán)境科學(xué)等領(lǐng)域顯示了極其重要的應(yīng)用前景。毛細管電泳與電感耦合等離子體光譜聯(lián)用應(yīng)用于元素形態(tài)分析是一種很有發(fā)展前途的分離檢測方法。它可以廣泛應(yīng)用于環(huán)保、食品、生物、

3、臨床和中醫(yī)中藥等領(lǐng)域，也是目前研究熱點——金屬組學(xué)的主要方法之一。我們在測定微量元素總量的同時，應(yīng)該注意到一種元素的生理、毒理影響以及生物可給性、環(huán)境行為和遷移性在很大程度上取決于它的化學(xué)形態(tài)。形態(tài)分析已成為當(dāng)前環(huán)境科學(xué)、生物化學(xué)和生命科學(xué)領(lǐng)域中頗為活躍的前沿性課題。把氫化物發(fā)生(HG)技術(shù)引入毛細管電泳-電感耦合等離子體光譜聯(lián)用中，可使分析手段的檢出限得到進一步的改善。 本論文就電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜與氫化物發(fā)生和毛細管

4、電泳聯(lián)用方法的建立及其在元素檢測和形態(tài)分析中的應(yīng)用進行了研究，論文的主要內(nèi)容及研究結(jié)果如下： 1、最先采用超聲波對大鼠紅細胞進行破壁、毛細管電泳電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜聯(lián)用技術(shù)分析大鼠紅細胞中鈣的形態(tài)。在紅細胞中加入游離鈣離子以及單獨對游離鈣離子進行電泳分離和ICP-AES 檢測，對大鼠紅細胞中游離鈣離子進行了表征和定量。 比較了SDS 和超聲波兩種破溶紅細胞方法對鈣形態(tài)分析影響，結(jié)果顯示選擇超聲波破壁更好?？疾炝穗?/p>

5、泳緩沖溶液濃度、pH、電泳電壓及進樣時間對實驗的影響。紅細胞樣品中Ca 的形態(tài)主要有七種，用峰高來定量紅細胞中游離鈣的含量為0.25mmol/L，其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.34％，采用以上聯(lián)用技術(shù)對紅細胞樣品中Ca 進行了加標(biāo)回收測定，其加標(biāo)回收率為83.2％～89.6％?！?、首次用毛細管電泳和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜聯(lián)用技術(shù)(CE-ICP-AES)分析核酸中DNA的和RNA?？疾炝薎CP-AES檢測P分析線的選擇，探討了運行緩沖溶液、

6、分離電壓及進樣時間等對毛細管電泳-ICP-AES檢測的影響，得到了較為優(yōu)化的測定條件。在最佳優(yōu)化條件下，RNA和DNA的峰高相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)分別為2.03％和2.21％，遷移時間的RSD分別為1.61％和1.94％，RNA和DNA的檢出限分別為53.68mg/L和79.80mg/L。 3、自行設(shè)計了CE-在線氧化還原-HG-ICP-AES接口，并將該接口應(yīng)用于大鼠血漿中硒代蛋氨酸的測定。探討了電泳緩沖液的選擇、酸度和硼氫化

7、鈉對Se(IV)產(chǎn)生氫化物的影響，考察了載氣流速對硒氫化物產(chǎn)生的影響，得到了實驗的優(yōu)化條件。在實驗優(yōu)化條件下，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為5.3％，硒代蛋氨酸檢出限為6.71μg/L。 4、建立了微波消解連續(xù)氫化物發(fā)生-電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法同時測定牛奶中微量元素砷、硒的新方法。對等離子體工作參數(shù)和氫化物發(fā)生條件等進行了優(yōu)化選擇，研究了酸介質(zhì)種類及濃度，硼氫化鈉濃度，載氣流速和試樣提升量等因素對測定結(jié)果的影響。在最佳的實驗條