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1、本論文以Keggin多陰離子為基本構(gòu)筑單元,利用乙二胺、鄰菲噦啉等作為有機(jī)配體,對(duì)多陰離子進(jìn)行了修飾,在水熱和常溫條件下合成了三種未見(jiàn)報(bào)道的有機(jī)-無(wú)機(jī)雜化化合物。利用元素分析、IR、TGA-DTA和單晶X-射線(xiàn)衍射進(jìn)行了表征,并初步研究了它們的物理化學(xué)性質(zhì),如熱穩(wěn)定性、磁性等。合成的新化合物為: [H<,2>en]<,4>[SiNaW<,11>O<,39>]Cl·2H<,2>O(1)屬于單斜晶系,P2(1)空間群,晶胞參數(shù)為α=
2、12.8125(8)A,b=11.1568(7)A,c=16.6436(11)A,β=91.234(1)°,V=2378.6(3)A<'3>,Z=2。R1=0.0608,wR2=0.1374[(I>2 σ(I)]。 [{Mn(phen)<,2>H<,2>O}<,2>SiW<,12>O<,40>]2H<,2>O(2)屬于三斜晶系,P-1空間群,晶胞參數(shù)為α=10.956(5)A,b=13.484(5)A,c=13.671(5)]A
3、,β=71.334(5)°,V=1776.3(12)A<'3>,Z=2。R1=0.0583,wR2=0.1155[(I>2σ(I)]。 [C<,6>H<,12>N<,5>O]<,3>[(PO<,4>)Mo<,12>O<,36>]·6H<,2>O(3)屬于斜方晶系,P2<,1>2<,1>2<,1>空間群,晶胞參數(shù)為α=14.3502(7)A,b=15.4580(7)A,c=27.1062(13)A,V=6012.8(5)A<'3>
4、,Z=4。R1=0.0364,wR2=0.0694[(I>2σ(D>]。 在化合物1中,單取代Keggin陰離子結(jié)構(gòu)中取代的金屬原子Na和相鄰的取代Keggin陰離子結(jié)構(gòu)中的W原子,通過(guò)共用一個(gè)氧原子,形成了1D鏈狀結(jié)構(gòu)。質(zhì)子化的乙二胺作為抗衡陽(yáng)離子。在該化合物中存在多種氫鍵,這些氫鍵對(duì)形成3D超分子化合物起重要作用。 化合物2是由Keggin型鎢多酸陰離子[SiW<,12>O<,40>]<'4->在其兩側(cè)各支撐一個(gè)[M
5、n(phcn)<,2>H<,2>O]<'2+>配位基團(tuán),構(gòu)成的雙支撐結(jié)構(gòu)的中性分子;這些中性分子通過(guò)氫鍵和分子間作用力構(gòu)成3D超分子結(jié)構(gòu)?;衔?在2-300K溫度范圍內(nèi)表現(xiàn)弱的反鐵磁性熱重分析表明,在化合物1和2的熱分解過(guò)程中,發(fā)生有機(jī)物碳的氧化分解過(guò)程?;衔?是由Keggin型多酸陰離子[PMo<,12>O<,40>]<'3->和三個(gè)質(zhì)子化的(1H-四唑-5-)甲基嗎啉分子及六個(gè)水分子共同組成的晶體,在晶體的結(jié)構(gòu)中,氫鍵起了非常重
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