液質聯(lián)用快速分析飲用水中環(huán)境激素方法研究.pdf

1、隨著工農業(yè)的發(fā)展，越來越多的有害物質被排放，并通過各種途徑進入人體中，其中一些具有高度的致癌、致畸、致突變作用。飲用水安全問題已經(jīng)成為威脅人類健康的主要因素之一，特別是飲用水中環(huán)境激素類污染物的檢測已引起國內的廣泛重視。飲用水中環(huán)境激素殘留檢測的方法已有報道，但仍存在兩方面的問題，一是樣品預處理過程復雜，整個分析流程過長；二是現(xiàn)有的檢測方法主要是對單一環(huán)境激素化合物的分析，缺乏多組分快速分析方法。針對這一突出問題，本論文利用液相色譜—串

2、聯(lián)質譜技術（LC-MS/MS），研究并建立了飲用水中環(huán)境激素的多組分快速檢測方法，提高檢測效率，以滿足環(huán)境激素殘留檢測要求。本論文主要成果包括以下三部分： 1.研究了固相萃取方法對影響固相萃取回收率的萃取柱的填料、淋洗液、洗脫溶劑三個主要因素進行了比較試驗，優(yōu)化并得出適合九種環(huán)境激素的最佳萃取條件為：采用C18柱；10％的甲醇水溶液淋洗；8mL丙酮溶劑洗脫，該條件下實際水樣回收率達到80％以上。 2.建立了三種高效液相色

3、譜—質譜聯(lián)用分析飲用水中不同環(huán)境激素殘留的方法，優(yōu)化每種方法的分析條件，以達到快速檢測的目的，來適應不同的檢測要求。 （1）建立了基于時間分段技術的高效液相色譜—串聯(lián)質譜技術測定飲用水中九種環(huán)境激素殘留的方法：色譜柱：Zorbax C18, 4.6×250mm,5μm；以水（A）和甲醇（B）為流動相，采用梯度洗脫：0～18min，A與B體積比為50:50；18～35min，A與B體積比為20:80，流速為0.6mL/min；質譜

4、條件采用時間分段檢測模式，針對每種被檢測物的時間段設置其相應的質譜檢測條件。所有分析物在濃度為1～100μg/L內線性良好。 （2）建立了液相色譜—串聯(lián)質譜不分段MRM多反應監(jiān)測方法：色譜柱：Zorbax C18, 4.6×250mm,5μm；流動相為水和甲醇5:95（V/V），流速為0.6mL/min；質譜條件采用MRM多反應監(jiān)測方式，對其中正模式掃描的8種組分（除雙酚A）進行定量分析。7min種內完成一次檢測，達到快速分析的

5、目的。 （3）為了達到不同的檢測目的，實驗優(yōu)化了液質聯(lián)用不通過色譜柱快速檢測方法：流動相為水和甲醇50:50（V/V），流速為0.2mL/min；質譜條件是針對其中一種環(huán)境激素進行檢測。無需液相分離，也不需要通過色譜柱，直接利用質譜強大的檢測功能和高靈敏度的特點，該方法7min中內能完成5組樣品的檢測分析。 3.將所建立的方法用于南昌市四大自來水廠不同季節(jié)的出水進行分析，發(fā)現(xiàn)：夏、秋季，大部分被監(jiān)測組分特別是農藥類環(huán)境激

6、素普遍存在且含量偏高，并隨著季節(jié)的不同其含量也有變化；涕滅威、西瑪津、西維因三種農藥在南昌市贛江水和自來水中都未發(fā)現(xiàn)其存在；而水中雙酚A和鄰苯二甲酸二丁酯兩種環(huán)境激素普遍存在,夏季鄰苯二甲酸二丁酯最高檢出濃度問28.9ng/L，主要是目前塑料制品大量生產(chǎn)和使用造成的。雖然檢測到的環(huán)境激素沒有超過國家規(guī)定的最低殘留標準，但是隨著這類產(chǎn)品的使用量不斷增大，應該引起大家的廣泛重視。 本文所建立的分析方法快速、靈敏并且可靠，完全可以用于